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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留

林竹光 , 范玉兰 , 马玉 , 金珍 , 谭君 , 陈美瑜 , , 涂逢樟 , 刘勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003

将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12~1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ~126% ,相对标准偏差为0.58% ~14.7% .

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱法 , 有机磷农药 , 农药残留 , 基体效应 , 蔬菜 , 水果

气相色谱-质谱法分析蜂蜜中的多种农药残留

金珍 , 林竹光 , 陈美瑜 , 马玉 , 谭君 , 范玉兰 , 翁嘉辰 , , 涂逢樟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.004

开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析.探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择.将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析.当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%~120%,相对标准偏差小于11.0%.23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10~500 μg/kg,相关系数都大于0.995.此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 氨基甲酸酯 , 有机磷 , 拟除虫菊酯 , 蜂蜜 , 农药残留

气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留

林竹光 , 涂逢樟 , 马玉 , 陈美瑜 , 张莉莉 , 孙若男 , 邹西梅 , 李小波 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.030

建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法.深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理.当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%~111.3%,相对标准偏差为3.8%~13.5%,方法的检测限为0.77~1.34 μg/kg,线性范围为1.0~500.0 μg/kg,相关系数均大于0.999 2.此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析.

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱(GC-NCI/MS) , 多溴联苯醚 , 深海鱼油

气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留

邹西梅 , 林竹光 , 彭淑女 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.008

开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究.优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷(体积比为95∶5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯(TPP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.当样品的加标水平为20,50,100 μg/kg时,加标回收率为70% ~110% ,相对标准偏差在2% ~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1.85,1.74与2.54 μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8 μg/kg;线性范围为5.0~500.0 μg/kg,相关系数都大于等于 0.9994.此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析.

关键词: 气相色谱-电子轰击离子源质谱 , 有机磷 , 有机氯 , 拟除虫菊酯 , 农药残留 , 烟草

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

平断裂带地质特征及成矿预测浅析

刘晓煌 , 张效智 , 哈本海 , 宋泉吾 , 戴立新 , 高池兴

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.12.004

平断裂位于著名的掖金矿带,断裂控制着众多大中小型金矿床的分布,断裂带的NE、NNE、NW、NEE向次级断裂控制着单个矿体的产出位置.通过对平断裂带特征及典型矿床的地质特征研究,分析了平断裂的形成和控矿机制,指出了该带的找矿方向.

关键词: 平断裂带 , 典型金矿 , 控矿机制 , 找矿方向

浅谈山东金集团矿山生态环境重建

唐占信 , 王炳香

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.07.011

针对目前山东金集团公司矿山生产中矿石的开采、土地的占用和植被的破坏,以及废水和尾矿的排放等对生态环境的污染和破坏,提出了关于开展矿山生态环境重建的必要性和实施方案,为实现人口、资源、环境与区域经济的健康协调发展,提供了环境科学依据.

关键词: 山东金集团公司 , 矿山开采 , 现状 , 生态环境 , 重建

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

“数字金”与黄金矿产资源地理信息系统

冀跃宇 , 赵景生 , 王迷军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.02.008

根据"数字地球"的理论和方法,利用MAPGIS作为二次开发平台,建立山东金集团区域内地质与矿产资源地理信息系统,综合基础信息,进行黄金资源综合成矿预测和靶区快速定位,实现黄金矿产资源的可持续发展.

关键词: 数字矿山 , 地理信息系统 , MAPGIS , 二次开发

胶东平断裂带变形变质温度的显微构造分析

谢徽 , 高帮飞 , 杨立强

黄金 doi:10.11792/hj20160805

平断裂带是胶东西北部金矿集中区一条重要的含金剪切带,断裂带岩石主要矿物长石、石英和方解石的显微构造具有脆-韧性变形共存的特点.通过矿物脆-塑性变形转换温度、石英位错特征以及动态重结晶石英颗粒分形统计等方法,估算出断裂带变形温度在150 ~ 400℃,局部达到400~500 ℃.运用显微构造方法估算的温度与断裂带热液蚀变矿物流体包裹体测温方法得出的结论基本一致;因此,显微构造分析方法可以广泛应用于含金剪切带的变形变质测温.

关键词: 平断裂带 , 金矿床 , 脆-韧性变形 , 显微构造 , 变形变质温度

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