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建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物4-甲酰氨基安替比林(FAA)、4-氨基安替比林(AA)和4-甲基氨基安替比林(MAA)的高效液相色谱测定法.肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,于265 nm波长下检测,外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA(以4-异丙基氨基安替比林作为内标物).FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50～400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%～92.5%,AA的回收率为82.0%～96.0%,MAA的回收率为80.4%～90.6%,相对标准偏差均在7%以内.

关键词: 高效液相色谱法 , 安乃近 , 代谢物 , 牛肉 , 猪肉

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物

陈沛金 , 颜治 , 涂小珂 , 肖锋 , 梁宏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02060

建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物（抗坏血酸葡糖苷（ AA-2G）、抗坏血酸磷酸酯镁（ AA-2P）、抗坏血酸乙基醚（ Only VCE））的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）直接提取，然后定容至50 mL；面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）提取。提取液在12000 r／min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱，以0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）和甲醇溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL／min，柱温为25℃，使用二极管阵列检测器（ DAD）检测，检测波长为250 nm，外标法定量。结果显示：4种化合物在其线性范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.9999；方法的定量限（以信噪比为10计）为0.04～0.08 g／kg；添加水平为0.25～5.0 g／kg时的回收率为95.6％～101.0％，相对标准偏差为0.62％～3.0％。该方法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。

关键词: 高效液相色谱 , 维生素 C , 抗坏血酸葡糖苷 , 抗坏血酸磷酸酯镁 , 抗坏血酸乙基醚 , 化妆品

沛城煤矿天然焦-CO2气化特性研究

庞克亮 , 向文国 , 赵长遂 , 李振中

工程热物理学报

在热重分析仪上研究沛城煤矿天然焦-CO2气化反应特性:比较了不同温度下天然焦与原煤的气化特性,考察了气化反应温度、气化介质CO2流量和操作压力对天然焦-CO2气化反应特性的影响.结果表明:沛城煤矿天然焦与原煤的气化特性比较接近,略高于原煤;气化温度对气化反应影响显著;气化温度1000℃、试样质量10 mg左右、常压气化条件下,气化反应气体流量达到60 mL/min时,才基本消除外扩散的影响;随着气化压力的增加,气化反应速率增加,天然焦试样碳转化率增加,同一反应时刻,随压力的增加,试样碳转化率的增加并不呈线性,在较高压力下,压力对二氧化碳与沛城煤矿天然焦的还原反应的影响较弱.

关键词: 天然焦 , 气化 , XRD , 热重法 , 催化剂

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

金的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了金的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离金是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集金的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集金的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: 金 , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试金重量法测定载金炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.