徐敦明
,
卢声宇
,
陈达捷
,
蓝锦昌
,
张志刚
,
杨方
,
周昱
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10003
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留.ASE萃取压力为1.03 × 107 Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v).萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱.洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量.方法的准确度和精密度均符合残留分析要求.方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg.方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求.
关键词:
加速溶剂萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
吡唑
,
吡咯
,
残留分析
,
农药
周昱
,
徐敦明
,
陈达捷
,
张志刚
,
郑向华
,
方恩华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00656
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法.实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9.当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间.方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间.对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意.本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
气相色谱-质谱
,
氟虫腈
,
代谢物
,
残留
,
茶叶
陈达捷
,
张志刚
,
周昱
,
肖宗源
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05003
建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)检测方法.胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～ 20 μg/L内相关系数可达0.999 0以上,具有良好的线性关系；每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量:嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证:嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1.样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2％～98.7％,相对标准偏差(n=10)小于10％；嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
串联固相萃取
,
嘧啶胺类杀菌剂
,
食品
张苗苗
,
陆栋
,
曹国珍
,
刘敬
,
金文杰
,
王菊芳
,
李文建
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218
以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。
关键词:
白酒
,
电子束
,
紫外可见光谱
,
光谱曲线相似度
,
催陈效果
霍亮
,
李碧乐
,
黄勇
,
王力
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002
通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.
关键词:
矿石矿物特征
,
矿床成因
,
陈家杖子金矿床
柳浩
,
万新
,
李翔时
钢铁研究
根据达钢烧结生产实际情况,研究了钒钛铁精矿配比对烧结过程和烧结矿冶金性能的影响。结果表明：在烧结杯实验条件下,随着钒钛铁精矿配比增加（达到12%）,垂直烧结速度会下降（低于25mm/min）,低温还原粉化指标也会变差。综合考虑,钒钛铁精粉比例目前控制在5%左右为宜。
关键词:
烧结杯试验
,
优化配矿
,
矿相结构
钢铁
介绍了马钢全新的达涅利先进12 m半径2流大圆坯连铸机.达涅利拥有的工艺诀窍和生产设备的可靠性保证了其成功投产并给马钢提供了为用户服务的有效工具.圆坯的产量和质量指标达到设计值,意味着达涅利的技术能保证圆坯浇铸管理简便,可在每个工艺阶段对连铸机进行全面控制.
关键词:
圆坯连铸机
,
高质量
,
控制
甄志磊
,
李畅游
,
张生
,
李文宝
,
孙标
,
朱永华
,
郝世祺
,
杨久辉
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015050202
通过对内蒙古达里诺尔湖冰封期湖冰与湖水进行取样，分析总磷（TP）、总溶解性固体（TDS）、Mg2＋、Ca2＋、K＋、Na＋、Cl－、SO2－4、CO2－3和HCO－3离子在冰体及水体中的分布特征及迁移过程．结果表明，在冰体和水体阳离子中，Ca2＋、Mg2＋相对贫乏，在冰体中平均浓度分别为1．37 mg·L－1和7．0 mg·L－1，水体中平均浓度分别为4．01 mg·L－1和24．53 mg·L－1， Na＋所占比例最高，冰体与水体中平均浓度均达到92％．CO32－、HCO－3和Cl－是冰体和水体中阴离子的主要组成部分，冰体中平均浓度分别为435．86、543．20、539．97 mg·L－1，水体中平均浓度分别为1773．90、2556．49、1890．08 mg·L－1．Piper图表明达里诺尔湖水化学类型以Na＋?CO2－3?Cl－?HCO－3型为主． Gibbs图显示岩石风化与蒸发浓缩作用对达里诺尔湖的离子含量影响显著．通过对TP、TDS、Mg2＋、Ca2＋和Cl－之间的关系分析可知，在水体中，Mg2＋和Ca2＋的组成随着深度的变化基本保持不变，而在冰体中呈现无规律的变化，在水中表现为基本不变；TP和Cl－在水体中没有相关性，在冰中相关性不明显．无论在水体中还是在冰体中，TP和TDS具有较好的相关性（水体：r＝0．94；冰体：r＝0．90），说明TDS可以在冰封期较好地示踪TP的迁移过程．
关键词:
达里诺尔湖
,
冰封期
,
水化学类型
,
迁移
张春泓
,
赵迎春
,
韩春晖
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024
建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10～100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4～40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4～40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%～98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
苯氧乙醇
,
对羟基苯甲酸甲酯
,
阿达帕林
,
阿达帕林凝胶剂
