陈达炜
,
吕冰
,
丁颢
,
邹建宏
,
杨欣
,
赵云峰
,
苗虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01012
建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
农药残留
,
葡萄酒
陈达炜
,
苗虹
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07023
分析酒精度对高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法测定白酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法.通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响.结果表明,在5％ ～65％ (v/v)酒精度范围内,酒精度与EC含量(峰面积)具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.98,同时建立了不同酒精度间EC含量换算的相对校正系数.该方法在10 ～ 500 μg/L范围内呈良好的线性关系,R2大于0.999 9,定量限为10 μg/L,加标回收率为98.9％ ～ 108.2％,相对标准偏差为0.6％～4.9％.评价了HPLC-FLD法的可靠性,将该方法与GC-MS方法比较,结果显示两种方法无明显差异.该方法简单、灵敏、准确,适用于白酒中EC含量的快速测定,具有较好的实际应用价值.
关键词:
高效液相色谱
,
氨基甲酸乙酯
,
酒精度
,
白酒
张苗苗
,
陆栋
,
曹国珍
,
刘敬
,
金文杰
,
王菊芳
,
李文建
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218
以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。
关键词:
白酒
,
电子束
,
紫外可见光谱
,
光谱曲线相似度
,
催陈效果
霍亮
,
李碧乐
,
黄勇
,
王力
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002
通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.
关键词:
矿石矿物特征
,
矿床成因
,
陈家杖子金矿床
柳浩
,
万新
,
李翔时
钢铁研究
根据达钢烧结生产实际情况,研究了钒钛铁精矿配比对烧结过程和烧结矿冶金性能的影响。结果表明：在烧结杯实验条件下,随着钒钛铁精矿配比增加（达到12%）,垂直烧结速度会下降（低于25mm/min）,低温还原粉化指标也会变差。综合考虑,钒钛铁精粉比例目前控制在5%左右为宜。
关键词:
烧结杯试验
,
优化配矿
,
矿相结构
钢铁
介绍了马钢全新的达涅利先进12 m半径2流大圆坯连铸机.达涅利拥有的工艺诀窍和生产设备的可靠性保证了其成功投产并给马钢提供了为用户服务的有效工具.圆坯的产量和质量指标达到设计值,意味着达涅利的技术能保证圆坯浇铸管理简便,可在每个工艺阶段对连铸机进行全面控制.
关键词:
圆坯连铸机
,
高质量
,
控制
甄志磊
,
李畅游
,
张生
,
李文宝
,
孙标
,
朱永华
,
郝世祺
,
杨久辉
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015050202
通过对内蒙古达里诺尔湖冰封期湖冰与湖水进行取样，分析总磷（TP）、总溶解性固体（TDS）、Mg2＋、Ca2＋、K＋、Na＋、Cl－、SO2－4、CO2－3和HCO－3离子在冰体及水体中的分布特征及迁移过程．结果表明，在冰体和水体阳离子中，Ca2＋、Mg2＋相对贫乏，在冰体中平均浓度分别为1．37 mg·L－1和7．0 mg·L－1，水体中平均浓度分别为4．01 mg·L－1和24．53 mg·L－1， Na＋所占比例最高，冰体与水体中平均浓度均达到92％．CO32－、HCO－3和Cl－是冰体和水体中阴离子的主要组成部分，冰体中平均浓度分别为435．86、543．20、539．97 mg·L－1，水体中平均浓度分别为1773．90、2556．49、1890．08 mg·L－1．Piper图表明达里诺尔湖水化学类型以Na＋?CO2－3?Cl－?HCO－3型为主． Gibbs图显示岩石风化与蒸发浓缩作用对达里诺尔湖的离子含量影响显著．通过对TP、TDS、Mg2＋、Ca2＋和Cl－之间的关系分析可知，在水体中，Mg2＋和Ca2＋的组成随着深度的变化基本保持不变，而在冰体中呈现无规律的变化，在水中表现为基本不变；TP和Cl－在水体中没有相关性，在冰中相关性不明显．无论在水体中还是在冰体中，TP和TDS具有较好的相关性（水体：r＝0．94；冰体：r＝0．90），说明TDS可以在冰封期较好地示踪TP的迁移过程．
关键词:
达里诺尔湖
,
冰封期
,
水化学类型
,
迁移
张春泓
,
赵迎春
,
韩春晖
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024
建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10～100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4～40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4～40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%～98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
苯氧乙醇
,
对羟基苯甲酸甲酯
,
阿达帕林
,
阿达帕林凝胶剂
