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MOCVD法制备钯膜用的前驱体研究现状

陈高芳 , 常桥稳 , 谌喜珠 , 叶青松 , 陈立桥 , 刘伟平

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.015

金属钯薄膜作为一种新型的稀贵金属低维材料,因为其优异的物理和化学性能,在耐高温涂层、微电子、膜反应器、催化等领域有着非常重要的应用.钯薄膜优异的性能及广阔的应用前景引起人们广泛的关注.介绍了金属有机化学气相沉积(MOCVD)法制备钯膜用前驱体的研究进展以及MOCVD工艺中各类前驱体的优缺点,概述了其目前研究的热点和进一步研究的方向.

关键词: 金属材料 , 钯薄膜 , 前驱体 , 金属有机化学气相沉积

双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)的合成及其晶体结构

陈高芳 , 胡昌义 , 谌喜珠 , 叶青松 , 刘伟平 , 常桥稳

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.010

以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体一双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射技术时其进行了表征,确定了配合物的结构组成.用热重法分析了配合物在氮气气氛中的热分解行为,当温度升到295℃,前驱体基本挥发完全,表明双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)是一种理想的MOCVD前驱体.

关键词: 有机化学 , 双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ) , 合成 , 晶体结构

高应变率下的芳纶纤维增强复合材料拉伸试验研究

刘原栋 , 彭刚 , 冯家臣 , 王绪财

兵器材料科学与工程

利用爆炸膨胀环实验技术对芳纶纤维增强复合材料(KFRC)进行高应变率(104 s-1)下的力学特性研究,用铜丝汽化引爆装药的方法对驱动环进行能量加载,采用激光位移干涉仪测试试样环自由膨胀时的质点速度,实现了KFRC在104s-1应变率下的一维拉伸破坏,获取该材料的速度-时间曲线和应力-应变关系,并与在准静态、中高应变率下试验得到的数据进行比较.结果表明,KFRC具有较为明显的应变率效应,其在高应变率下的拉伸强度比常规试验下的提高近30％.

关键词: 膨胀环 , 高应变率 , 动态拉伸

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

Mn(Ⅲ)-四芳基卟啉与高碘酸四丁基铵催化羧酸的氧化脱羧:金属、取代基和轴向阴离子配体的影响

催化学报

锰四芳基卟啉与高碘酸四丁基铵(n-Bu4NIO4)和咪唑(ImH)组合,为羧酸氧化脱羧提供了一个有效的催化剂体系.中位含有吸电子基团和/或大体积芳基的中位-四芳基卟啉使金属卟啉的活性降低.咪唑的存在和金属中心的选择对金属卟啉的催化性能起关键性作用,催化体系中的反离子也有重要影响.Mn(TPP)CN/n-Bu4NIO4/ImH体系的催化活性最好.二苯基乙酸的氧化脱羧可能涉及高价的含氧锰物种与反应物间的相互作用,提出了可能的反应机理.

关键词: 脱羧 , 高碘酸 , 锰卟啉 , 羧酸

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床

加成固化型高残炭芳炔基酚醛树脂作为复合材料基体的评价

罗振华 , 赵绪泽 , 赵彤 , 匡松连 , 李学梅 , 华小玲

高分子材料科学与工程

研究了芳炔基酚醛树脂（AEP）作为复合材料基体的适用性。溶解性和流变性能测试表明,AEP树脂工艺性良好,适合于模压等多种成型工艺。采用差示扫描量热分析仪（DSC）和红外光谱仪（IR）研究了树脂的固化行为,确定了固化制度。热重分析仪（TGA）的结果表明,与传统酚醛树脂相比,AEP树脂耐热性和炭炭性能明显提高,5%失重温度为421℃,氮气氛围900℃的残重值约为79%。石英布/AEP树脂复合材料的力学性能测试结果表明,其室温和高温力学性能明显优于聚芳基乙炔树脂（PAA）复合材料。

关键词: 加成固化 , 工艺性 , 耐热性 , 复合材料 , 力学性能

一种制备高活性和高稳定性甲烷无氧芳构化Mo/HZSM-5的新方法

刘红梅 , 李勇 , 申文杰 , 包信和 , 徐奕德

催化学报

采用气相化学沉积法对HZSM-5分子筛的外表面进行选择性修饰,然后将它作为载体制备Mo/HZSM-5 催化剂,并应用于甲烷无氧脱氢芳构化反应. 改性的催化剂比未改性的催化剂表现出更好的甲烷转化活性、芳烃选择性和稳定性,明显地抑制了积碳的生成. 利用核磁氢谱对催化剂进行了表征. 在未经改性的Mo/HZSM-5催化剂表面,平均每个晶胞中含有1.12个B酸中心, 而在改性后的催化剂表面,平均每个晶胞中只有0.61个B酸位. 说明在甲烷无氧芳构化反应中,少量的B酸中心即可达到反应要求,过多的酸性位只会导致更多积碳物种的生成,从而加快催化剂失活速度,降低其稳定性.

关键词: 甲烷 , 脱氢芳构化 , 钼 , HZSM-5分子筛 , 硅化

高载量、高活性Ni/Al2O3催化剂的制备及其芳环加氢催化反应

胡胜华 , 薛明伟 , 陈慧 , 孙寅璐 , 沈俭一

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60224-0

使用共沉淀法制备了担载量很高的Ni/Al2O3催化剂,通过正丁醇干燥处理,提高了催化剂的表面积和担载镍的分散度.实验发现,镍的担载量和干燥过程刘催化剂的表面积、孔结构及金属镍的还原度和分散度影响很大.经过正丁醇处理的80%Ni/Al2O3-B催化剂具有较高的表面积,而担载镍的还原度和分散度也显著提高,使得催化剂具有很高的活性金属镍表面积(90m2/g-催化剂),该催化剂对甲苯有较强的吸附作用,在甲苯和苯酚的芳环加氢反应中表现出了很高的催化活性.

关键词: 镍 , 氧化铝 , 正丁醇干燥 , 活性金属表面积 , 微量吸附量热 , 甲苯加氢 , 苯酚加氢

一种获得高活性和高稳定性甲烷无氧芳构化Mo/HZSM-5催化剂的前处理方法

刘红梅 , 申文杰 , 包信和 , 徐奕德

催化学报

利用氢气在较低温度(623 K)下对6%Mo/HZSM-5催化剂进行预处理,考察了经低温还原预处理的催化剂在甲烷无氧芳构化反应中的催化性能. 结果表明,经过预处理的催化剂比未经预处理的催化剂表现出更好的甲烷转化活性和稳定性. 1H MAS NMR和EPR表征结果表明,在623 K氢气气氛中对Mo/HZSM-5催化剂进行预处理不会造成Mo物种在分子筛外表面的进一步分散,也不会导致外表面的Mo物种向孔道内迁移. 但是,低温还原预处理可以有效地促进Mo物种由易还原的六方密堆积结构向难还原的面心立方结构转化,后者在反应中具有更好的活性和稳定性.

关键词: 甲烷 , 脱氢芳构化 , 钼 , HZSM-5分子筛 , 预还原(Ed ChRH)