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气相色谱-质谱法检测涂料中的六溴环十二烷

王惠 , 薛秋红 , , 叶曦雯 , 梁生康 , 李艳秋 , 牛增元

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01014

建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定.在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测.在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5 ~ 100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9%~116.3%,RSD不超过8%.方法的检出限(S/N=3)为30μg/g,定量限(S/N=10)为100μg/g.本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 六溴环十二烷 , 含溴阻燃剂 , 涂料

Inconel 625合金高温高速热变形行为

, 程明 , 张伟红 , 宋广胜 , 张士宏

材料热处理学报

通过等温热压缩实验研究Inconel 625合金的高温高速热变形行为,获得了合金在温度为1000~1200℃、应变速率为1~80 s-1的条件下的真应力-应变曲线,并在考虑变形热效应的基础上对真应力-应变曲线进行了修正。对修正后的峰值应力进行线性回归,得到材料的材料常数:Q=442.97 kJ/mol,n=4.49,α=0.0029 MPa-1。通过非线性回归建立了Inconel 625合金在高温高速条件下的本构模型。

关键词: Inconel , 625合金 , 高温高速 , 热变形 , 温度修正 , 本构模型

四苯基卟铟纳米材料的制备及其光学传感性能研究

侯长军 , 刘琛 , 霍丹群 , 法焕宝 , 杨眉 , 向芸颉 , 宋坤 , 陈泳池 , 卢中明

功能材料

在水/二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液体系中,利用自组装方法,使5,10,15,20-四苯基卟铟(InTPP)分子聚集成纳米材料,并研究了其最优制备温度为50℃.通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对铟卟啉纳米材料的表面形貌进行了研究,可获得粒径为100~200nm的棒状铟卟啉纳米材料.利用紫外-可见光谱分析了铟卟啉单体与纳米材料光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,铟卟啉纳米分散体系的Soret带吸收峰从原来的423nm分别红移到433和453nm,吸光值明显减小,峰形呈劈裂状且明显变宽.利用紫外-可见光谱对铟卟啉的光学检测性能进行了研究,将铟卟啉单体和纳米溶液体系对低浓度甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测效果进行了对比,结果显示铟卟啉纳米溶液体系的检测效果明显优于单体.

关键词: 铟卟啉 , 纳米材料 , 检测 , 甲基膦酸二甲酯 , 光学性能

锂辉石/SiCp紫砂的抗热震性能

王俊 , 王平 , 简觉非 , 邓义群 , 漆小鹏 , 李之锋 , 刘斌

材料热处理学报

采用水冷-强度法测试表征了锂辉石/SiCp紫砂试样抗热震性能,结合SEM、XRD等测试分析手段进行物相、微观组织形貌方面分析,在SiCp含量为9%条件下,重点研究锂辉石含量(0 ~32%)对紫砂试样力学和热学性质的影响.结果表明,锂辉石含量为16%时,紫砂试样抗折强度达到最大值83.37 MPa;含量为24%时,平均热膨胀系数最低,强度保持率达到53.07%最高值,抗热震性能最好;莫来石和β-锂辉石固溶体晶相含量随锂辉石含量增大而增多;试样热震后断口出现裂纹,沿晶断裂是试样断裂的主要方式.

关键词: 紫砂 , 锂辉石 , 抗折强度 , 抗热震性

新型炭/复合电热材料的研制

魏炜 , 夏金童 , 李劲 , 赵敬利 , 赵庆才 , 李允柱 , 刘奉来

功能材料

选取膨润土作为陶瓷基体,以鳞片石墨、预处理石墨及炭黑作为导电原料,碳化硅作为增强原料,经球磨混合、50MPa模压成型和1000℃热处理3h后制备出炭/复合电热材料。采用XRD和SEM对其物相组成和微观形貌进行表征,并对其通电发热性能、力学性能和抗氧化性能进行了测试和分析。所制备的炭/复合材料具有优异的电热性能,在交流低电压(10V)下即可迅速升温,并在较高温度下保持相对稳定,研制的样品中最高发热温度可达643℃。通过调整碳化硅含量,复合材料抗弯强度可达14.3MPa。通过将炭材料和陶瓷材料复合,可有效改善炭材料的抗氧化性,使其明显氧化失重温度升高200℃左右。

关键词: 炭/复合电热材料 , 电热性能 , 力学性能 , 抗氧化性能

炭/复合材料电热性能的研究

李焰 , 夏金童 , 邵浩明 , 卢学峰

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.02.014

通过在陶瓷基体原料(高岭土)中添加炭系导电原料(石墨、炭黑),经球磨混合、模压成形和烧结工艺制得炭/复合材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、数字测温仪等分析和测试了所研制试样的相组成、显微结构以及电热性能.结果表明,本实验的烧结条件下,炭系导电原料不会和陶瓷基体发生反应,其导电性不会受到影响.单一石墨和炭黑含量超过30和25wt%或石墨加炭黑混合(m石墨: m炭黑=1: 1)导电原料含量超过30wt%时,可在炭/复合材料内部形成良好的连续导电通道,且该材料具有优良的电发热性能.

关键词: 炭/复合材料 , 石墨 , 炭黑 , 电热性能

杀菌质釉面砖的研究

马铁成 , 高文元 , 刘贵伟 , 蔡英骥

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.04.009

本文研究了以Ag3PO4、CuO为杀菌剂制作杀菌质釉面砖的配方组成,同时研究了烧成温度对杀菌效果的影响.结果表明添加Ag3PO42%或Ag3PO42%、CuO1%,釉烧温度1050℃可获得良好的杀菌效果,样品性能达到或超过国家标准.对样品的杀菌耐久性进行了检验,经过3个月的酸、碱溶液浸泡,结果杀菌效果无变化.

关键词: 杀菌陶瓷 , 釉面砖

纳米SiO2/聚丙烯酸酯复合乳液加固保护质文物的研究

董兵海 , 王世敏 , 许祖勋 , 夏璐 , 谭白明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.12.003

用加固剂加固保护质文物是一种延长质文物寿命的有效方法.采用纳米SiO2改性的聚丙烯酸酯复合乳液对质文物进行加固保护处理.结果表明:复合乳液处理后的质文物具有优良的耐老化性、耐水性和力学性能,同时不影响质文物的外观.纳米复合乳液有望在文物保护中得到广泛应用.

关键词: 质文物 , 加固保护 , 纳米SiO2 , 聚丙烯酸酯 , 复合乳液

成都金沙遗址古代片的PIXE和RBS分析

叶沥 , 刘慢天 , 黄伟 , 杨盛 , 安竹

原子核物理评论

成都金沙遗址的年代覆盖了商代晚期至西周时期(公元前1200年-公元前650年),一般被认为是三星堆文化的延续.初步建立了质子激发X射线发射(PIXE)和卢瑟福背散射(RBS)实验装置,并采用PIXE和RBS方法研究了从金沙遗址出土的部分片的元素组成.通过因子分析,观察到来自不同地层的片的元素组成存在一定的差异,这可能意味着制作陶器的陶土在不同时期取自不同的地点.也观察到来自不同发掘坑的片的元素组成没有明显的聚类现象,这可能意味着制作不同使用用途的陶器所用的陶土是没有区别的.

关键词: PIXE , RBS , 陶器 , 金沙遗址

公司选矿工艺技术改造与生产实践

贾洪杰 , 张玉文 , 杨云成

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.05.010

指出了金公司原选矿工艺存在的问题,介绍了对选矿厂碎矿、浸出、吸附、解吸、电解等工艺进行的一系列技术改造、增加"水平衡工程"及工艺改造前后的生产指标与取得的经济效益.

关键词: 技术改造 , 水平衡工程 , 选冶回收率 , 经济效益

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