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中钇富铕稀土矿萃取分离新工艺研究

钟盛华 , , 姜任苟 , 李机

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.02.008

报道了萃取分离中钇富铕稀土矿新工艺,第一步La~Gd/(Gd)TbDy(HoY)/Ho~LuY萃取分离,出口水相La~Gd组份再Nd/Sm分组;中间出口的(Gd)TbDy(HoY)组份Tb/Dy分离。进行了扩大试验和工业生产应用。与中钇富铕稀土Nd/Sm先分组的传统工艺相比,处理能力提高约35%,P507存槽量减少约40%,贵重Tb、Dy稀土从第一步就出口,流程短、收率高。

关键词: 萃取分离 , 中钇富铕矿

碳赋

王寒冰

新型炭材料

杨全红教授在天津大学化工学院开设“碳质纳米材料和绿色电源科技”课程多年,后又在天津大学全校范围内开设“简单造就神奇--从富勒烯、碳纳米管到石墨烯”的创新选修课。“梦想照进现实”、“简单造就神奇”以及“科研嗅觉、科研味觉”是这两门课共同的主题词。科学追梦之旅中的“柳暗花明”和“无心插柳”、纳观世界中的“至简至奇”触动着少年同学的心弦;潜移默化中,“灵敏嗅觉”和“发达味觉”成为少年同学对“创新”的理解……课后作业,同学们用诗词歌赋书写着对科学的热爱和科研生活的憧憬……此文为其中的一篇作业,作者为天津大学化工学院2008级王寒冰同学。该文生动地描述了富勒烯发现中的“意外之”、碳纳米管发现中的“失落之”以及石墨烯发现中的“追寻之”,字里行间透着对“碳”之“”和科研之美的感悟……

关键词:

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

锂辉石/SiCp紫砂的抗热震性能

王俊 , 王平 , 简觉非 , 邓义群 , 漆小鹏 , 李之锋 , 刘斌

材料热处理学报

采用水冷-强度法测试表征了锂辉石/SiCp紫砂试样抗热震性能,结合SEM、XRD等测试分析手段进行物相、微观组织形貌方面分析,在SiCp含量为9%条件下,重点研究锂辉石含量(0 ~32%)对紫砂试样力学和热学性质的影响.结果表明,锂辉石含量为16%时,紫砂试样抗折强度达到最大值83.37 MPa;含量为24%时,平均热膨胀系数最低,强度保持率达到53.07%最高值,抗热震性能最好;莫来石和β-锂辉石固溶体晶相含量随锂辉石含量增大而增多;试样热震后断口出现裂纹,沿晶断裂是试样断裂的主要方式.

关键词: 紫砂 , 锂辉石 , 抗折强度 , 抗热震性

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

新型炭/复合电热材料的研制

魏炜 , 夏金童 , 李劲 , 赵敬利 , 赵庆才 , 李允柱 , 刘奉来

功能材料

选取膨润土作为陶瓷基体,以鳞片石墨、预处理石墨及炭黑作为导电原料,碳化硅作为增强原料,经球磨混合、50MPa模压成型和1000℃热处理3h后制备出炭/复合电热材料。采用XRD和SEM对其物相组成和微观形貌进行表征,并对其通电发热性能、力学性能和抗氧化性能进行了测试和分析。所制备的炭/复合材料具有优异的电热性能,在交流低电压(10V)下即可迅速升温,并在较高温度下保持相对稳定,研制的样品中最高发热温度可达643℃。通过调整碳化硅含量,复合材料抗弯强度可达14.3MPa。通过将炭材料和陶瓷材料复合,可有效改善炭材料的抗氧化性,使其明显氧化失重温度升高200℃左右。

关键词: 炭/复合电热材料 , 电热性能 , 力学性能 , 抗氧化性能

炭/复合材料电热性能的研究

李焰 , 夏金童 , 邵浩明 , 卢学峰

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.02.014

通过在陶瓷基体原料(高岭土)中添加炭系导电原料(石墨、炭黑),经球磨混合、模压成形和烧结工艺制得炭/复合材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、数字测温仪等分析和测试了所研制试样的相组成、显微结构以及电热性能.结果表明,本实验的烧结条件下,炭系导电原料不会和陶瓷基体发生反应,其导电性不会受到影响.单一石墨和炭黑含量超过30和25wt%或石墨加炭黑混合(m石墨: m炭黑=1: 1)导电原料含量超过30wt%时,可在炭/复合材料内部形成良好的连续导电通道,且该材料具有优良的电发热性能.

关键词: 炭/复合材料 , 石墨 , 炭黑 , 电热性能

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

杀菌质釉面砖的研究

马铁成 , 高文元 , 刘贵伟 , 蔡英骥

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.04.009

本文研究了以Ag3PO4、CuO为杀菌剂制作杀菌质釉面砖的配方组成,同时研究了烧成温度对杀菌效果的影响.结果表明添加Ag3PO42%或Ag3PO42%、CuO1%,釉烧温度1050℃可获得良好的杀菌效果,样品性能达到或超过国家标准.对样品的杀菌耐久性进行了检验,经过3个月的酸、碱溶液浸泡,结果杀菌效果无变化.

关键词: 杀菌陶瓷 , 釉面砖

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