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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物

高慧 , 许媛媛 , 孙丽 , 金忠秀 , 胡海婷 , 盛杰 , 任玲玲 , 陶芳标

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01037

建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后，采用萃取柱净化，以2％（ v／v）甲酸甲醇溶液为洗脱剂，经苯基柱分离，以0.1％（ v／v）乙酸水溶液和0.1％（ v／v）乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号，用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2~200.0μg／L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系（r≥0.99976）；检出限（LOD）为13.43~80.21 ng／L，定量限为44.77~267.37 ng／L；3个水平的加标回收率为88.8％~108.9％，日内和日间精密度均不大于17.05％。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。

关键词: 固相萃取 , 同位素内标法 , 高效液相色谱-串联质谱 , 邻苯二甲酸酯代谢物 , 尿

锂辉石/SiCp紫砂陶的抗热震性能

王俊 , 王平 , 简觉非 , 邓义群 , 漆小鹏 , 李之锋 , 刘斌

材料热处理学报

采用水冷-强度法测试表征了锂辉石/SiCp紫砂陶试样抗热震性能,结合SEM、XRD等测试分析手段进行物相、微观组织形貌方面分析,在SiCp含量为9％条件下,重点研究锂辉石含量(0 ～32％)对紫砂陶试样力学和热学性质的影响.结果表明,锂辉石含量为16％时,紫砂陶试样抗折强度达到最大值83.37 MPa;含量为24％时,平均热膨胀系数最低,强度保持率达到53.07％最高值,抗热震性能最好;莫来石和β-锂辉石固溶体晶相含量随锂辉石含量增大而增多;试样热震后断口出现裂纹,沿晶断裂是试样断裂的主要方式.

关键词: 紫砂陶 , 锂辉石 , 抗折强度 , 抗热震性

新型炭/陶复合电热材料的研制

魏炜 , 夏金童 , 李劲 , 赵敬利 , 赵庆才 , 李允柱 , 刘奉来

功能材料

选取膨润土作为陶瓷基体,以鳞片石墨、预处理石墨及炭黑作为导电原料,碳化硅作为增强原料,经球磨混合、50MPa模压成型和1000℃热处理3h后制备出炭/陶复合电热材料。采用XRD和SEM对其物相组成和微观形貌进行表征,并对其通电发热性能、力学性能和抗氧化性能进行了测试和分析。所制备的炭/陶复合材料具有优异的电热性能,在交流低电压（10V）下即可迅速升温,并在较高温度下保持相对稳定,研制的样品中最高发热温度可达643℃。通过调整碳化硅含量,复合材料抗弯强度可达14.3MPa。通过将炭材料和陶瓷材料复合,可有效改善炭材料的抗氧化性,使其明显氧化失重温度升高200℃左右。

关键词: 炭/陶复合电热材料 , 电热性能 , 力学性能 , 抗氧化性能

炭/陶复合材料电热性能的研究

李焰 , 夏金童 , 邵浩明 , 卢学峰

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.02.014

通过在陶瓷基体原料(高岭土)中添加炭系导电原料(石墨、炭黑),经球磨混合、模压成形和烧结工艺制得炭/陶复合材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、数字测温仪等分析和测试了所研制试样的相组成、显微结构以及电热性能.结果表明,本实验的烧结条件下,炭系导电原料不会和陶瓷基体发生反应,其导电性不会受到影响.单一石墨和炭黑含量超过30和25wt%或石墨加炭黑混合(m石墨: m炭黑=1: 1)导电原料含量超过30wt%时,可在炭/陶复合材料内部形成良好的连续导电通道,且该材料具有优良的电发热性能.

关键词: 炭/陶复合材料 , 石墨 , 炭黑 , 电热性能

杀菌陶质釉面砖的研究

马铁成 , 高文元 , 刘贵伟 , 蔡英骥

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.04.009

本文研究了以Ag3PO4、CuO为杀菌剂制作杀菌陶质釉面砖的配方组成,同时研究了烧成温度对杀菌效果的影响.结果表明添加Ag3PO42%或Ag3PO42%、CuO1%,釉烧温度1050℃可获得良好的杀菌效果,样品性能达到或超过国家标准.对样品的杀菌耐久性进行了检验,经过3个月的酸、碱溶液浸泡,结果杀菌效果无变化.

关键词: 杀菌陶瓷 , 釉面砖

纳米SiO2/聚丙烯酸酯复合乳液加固保护陶质文物的研究

董兵海 , 王世敏 , 许祖勋 , 夏璐 , 谭白明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.12.003

用加固剂加固保护陶质文物是一种延长陶质文物寿命的有效方法.采用纳米SiO2改性的聚丙烯酸酯复合乳液对陶质文物进行加固保护处理.结果表明:复合乳液处理后的陶质文物具有优良的耐老化性、耐水性和力学性能,同时不影响陶质文物的外观.纳米复合乳液有望在文物保护中得到广泛应用.

关键词: 陶质文物 , 加固保护 , 纳米SiO2 , 聚丙烯酸酯 , 复合乳液

成都金沙遗址古代陶片的PIXE和RBS分析

叶沥 , 刘慢天 , 黄伟 , 杨盛 , 安竹

原子核物理评论

成都金沙遗址的年代覆盖了商代晚期至西周时期(公元前1200年-公元前650年),一般被认为是三星堆文化的延续.初步建立了质子激发X射线发射(PIXE)和卢瑟福背散射(RBS)实验装置,并采用PIXE和RBS方法研究了从金沙遗址出土的部分陶片的元素组成.通过因子分析,观察到来自不同地层的陶片的元素组成存在一定的差异,这可能意味着制作陶器的陶土在不同时期取自不同的地点.也观察到来自不同发掘坑的陶片的元素组成没有明显的聚类现象,这可能意味着制作不同使用用途的陶器所用的陶土是没有区别的.

关键词: PIXE , RBS , 陶器 , 金沙遗址

金陶公司选矿工艺技术改造与生产实践

贾洪杰 , 张玉文 , 杨云成

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.05.010

指出了金陶公司原选矿工艺存在的问题,介绍了对选矿厂碎矿、浸出、吸附、解吸、电解等工艺进行的一系列技术改造、增加"水平衡工程"及工艺改造前后的生产指标与取得的经济效益.

关键词: 技术改造 , 水平衡工程 , 选冶回收率 , 经济效益

陕西淳化枣树沟脑遗址出土西周陶鬲的科技分析

严小琴 , 凌雪 , 孙丽娟

硅酸盐通报

陕西省淳化县枣树沟脑遗址出土了大量的陶器.古代陶器的化学成分和微观结构能很好地反映陶器的种类和烧制工艺等信息.本文采用数码显微镜、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪等多种仪器分析了陕西淳化枣树沟脑遗址出土的一件西周陶鬲的微观结构和化学成分.结果表明陶鬲陶土的成分中含有石英、白榴石、四氧化三铁、氧化亚铁、莫来石、白云母、硅线石和钙长石等.羼和料的主要成分是石英.

关键词: 枣树沟脑遗址 , 陶鬲 , X射线衍射

铂钌合金标样的研制及测试

李玉鹍 , 李武军 , 张代

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.03.010

国内质检机构主要采用X射线荧光光谱法测试贵金属首饰的贵金属质量分数,国际铂金协会上海代表处与全国首饰标准化技术委员会共同合作开发研制了铂钌合金标样,以适用于铂钌合金首饰的无损检测.主要介绍国家首饰质检中心研究组进行的铂钌合金标样均匀性、化学定值和无损测试等的实验,结论表明:① 随机抽取标样进行正正反、反反正无损测试,均匀性符合合格判定要求;② 采用ICP-OES光谱差减法测试标样中钌的质量分数,差减得到铂质量分数,确定了标样的化学值符合梯度要求;③ 使用标样在X荧光能谱仪上测试建立工作曲线,确定适当的测试参数.由此确定此套标样可以作为无损检测建立工作曲线的标准样品.

关键词: 分析化学 , 合金 , 标准样品 , 均匀性检验 , 化学定值 , X射线无损检测

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