伍琳娟
,
朱大建
,
肖瑟
,
雷以柱
,
郭园园
,
张盼盼
,
李光兴
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.06.140342
以邻甲酚和二氧化碳为原料,以磷酸钾为中和剂一步羧化合成邻甲基水杨酸及相关产物.探讨了反应条件对产率的影响.实验结果表明,当磷酸钾与邻甲酚物料比为2.5∶1,反应温度150℃,反应压力3.0 MPa时,羧化反应产物总收率达到95.4％,同时邻甲基水杨酸收率也达到最大.与传统碳酸钾中和法相比,磷酸钾中和法产物在后处理过程中无二氧化碳放出,后处理过程中的磷酸根可制备为磷酸钾使用,新工艺是一条绿色化工路线.
关键词:
二氧化碳
,
磷酸钾
,
邻甲基水杨酸
,
绿色合成
,
邻甲酚
富笑男
,
符建华
,
李坤
,
罗艳伟
,
李新建
人工晶体学报
采用浸渍技术,分别以新鲜和老化两组硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)衬底为模板制备了不同形貌特征的Au/Si-NPA.结果表明:造成两组衬底上形成的Au/Si-NPA形貌上的巨大差异主要是由于两组Si-NPA衬底表面氧含量的分布不同所致.进一步分析发现,Si-NPA在Au/Si-NPA的形成过程中既起到了模板作用,又起到了还原的双重作用.由于Si-NPA具有规则的阵列结构,从而使得金在Si-NPA表面上的沉积速率产生选择性,最终可以形成准周期的、规则的金纳米复合薄膜.
关键词:
硅纳米孔柱阵列
,
模板
,
选择沉积
,
金纳米复合薄膜
王大维
,
李岩松
贵金属
在旋转蒸发体系中，研究雷酸金的制备方法，并探索了不同条件下雷酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min 为相对最优制备条件；用90℃蒸馏水洗涤90 min 为雷酸金最佳后续处理条件。
关键词:
无机化学
,
雷酸金
,
金含量
,
洗涤水
,
洗涤处理
包建民
,
马志爽
,
孙莹
,
王勇尊
,
李优鑫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02036
以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱；以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法( HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析.结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6％、98.1％和97.7％,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9％、81.9％和83.9％).对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80％和110％之间,相对标准偏差(RSD)均小于15％,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象).所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景.
关键词:
支撑液液萃取
,
高效液相色谱法
,
苯甲酸
,
醋酸地塞米松
,
马来酸氯苯那敏
,
吲哚美辛
,
牛血清
,
雪碧
张要强
,
张帆
绝缘材料
doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.011
研究了在35 kV输电线路雷电"易击段"绝缘子串上并接线路避雷器来提高线路耐雷水平的方法.建立了雷电波作用下35 kV输电线路电磁暂态仿真计算模型,借助电磁暂态软件(ATP-EMTP)仿真分析了线路避雷器对35 kV输电线路耐雷水平的影响.计算结果表明,在"易击段"架设线路避雷器后.可明显提高35kV输电线路的耐雷水平,尤其雷直击导线时,线路避雷器的作用效果更加明显;雷击杆塔塔顶时,杆塔接地电阻是影响35 kV输电线路耐雷水平的重要因素.最后,仿真估算了不同避雷器架设方案下35 kV输电线路的耐雷水平.本研究对于平原地区35 kV输电线路的线路防雷具有重要意义.
关键词:
输电线路
,
杆塔接地电阻
,
线路型避雷器
,
耐雷水平
郑雪芳
,
刘波
,
朱育菁
,
陈德局
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06044
建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯雷尔氏菌的细菌色谱方法.通过比较青枯雷尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯雷尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响.结果表明,青枯雷尔氏菌悬浮在乎衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467× 109、6.267× 109和6.233× 109 cfu/mL.透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯雷尔氏菌均保持完整的细胞结构研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯雷尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯雷尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0× 108 cfu/mL且小于1.0× 1010cfu/mL.该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯雷尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径.
关键词:
高效离子交换色谱
,
分离
,
青枯雷尔氏菌
,
细胞表面特性
况媛媛
,
王彦
,
谷雪
,
李静
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11003
使用新型二元致孔剂聚乙二醇（PEG）/甲醇，以 N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N，N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐（SPP）为单体，季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明，当单体与致孔剂的质量比为1：2.5，并且致孔剂中 PEG 与甲醇的质量比为1：2，单体内部 SPP 与 PETA 的质量比为1：1，AIBN 为总质量的0.1％时为最优配比；PEG /甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节，得到了结构更为均一，渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱，并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高，在毛细管液相色谱模式下最高可达2．4×105塔板/ m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物，得到了很好的分离效果。
关键词:
二元致孔剂
,
磺酸甜菜碱
,
两性离子亲水整体柱
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱
杨锡尧
,
夏晓球
,
吴念祖
催化学报
用离子交换法合成了钼酸盐阴离子柱撑镁铝水滑石,并用XRD和XPS考察了焙烧产物MoO3/Mg (Al)O中MoO3的化学状态和分散度. 结果表明,MoO3以单分子层分散在复合氧化物Mg(Al) O的表面,其单分子层饱和分散容量为4.77 μmol/m2;超过此值后,MoO3和MgO形成体相的钼酸镁. BET测定结果表明,MoO3的存在使得Mg(Al)O的比表面积和孔体积增大.
关键词:
水滑石
,
钼酸盐阴离子
,
镁铝复合氧化物
,
加氢脱硫催化剂
龙章德
,
许建和
,
潘江
催化学报
对粘质沙雷氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂Eupergit C是较好的固定化载体. 固定化后酶的热稳定性、 pH稳定性及储存稳定性均明显提高. 以Eupergit C共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对Eupergit C固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%. 使用交联后的硅藻土固定化酶(1 g, 200 U), 在两相搅拌反应器(工作体积200 ml, 甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5 mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM 18.6 g, 产品光学纯度(对映体过量)＞99%, 总收率为37.2%.
关键词:
粘质沙雷氏菌
,
脂肪酶
,
固定化
,
对映选择性水解
,
反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯
,
硅藻土
,
环氧树脂
,
Eupergit C
