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纯钙钛矿相PNN-PT弛豫铁电陶瓷的制备及其介电性能

王建林 , , 唐健 , 刘敏 , 陆亚林

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.010

通过在二次合成法过程中适当过量乙酸镍的方法,成功制备了不含焦绿石相的0.66Pb(Ni1/3 Nb2/3) O3-0.34PbTiO3纯钙钛矿相弛豫铁电陶瓷,并研究了其介电、铁电性能.从不同镍过量含量的XRD图谱的对比可知,少量镍过量(Ni(Ac)2过量3%(质量分数)),可以有效地抑制焦绿石杂相的产生,获得100%的钙钛矿相结构.采用介电温谱测试表征了样品的介电性能,表明随着镍过量的增加,介电性能得到优化,当Ni(Ac)2过量3%时,1 kHz测试频率下最大介电常数达11470,同时其样品的介电损耗也是4个样品中最小的.结合电滞回线测量,讨论了过量镍对PNN-PT陶瓷性能的影响,实验表明过量镍会略降低样品的铁电性能.另外,结合SEM电镜照片,还讨论了不同烧结温度对样品致密度的影响,认为1050℃下烧结即可得到较致密样品.镍的适量过量,克服了“自由的Nb2 O5”引起的组分偏离(起伏),从而移除了因残余的“自由Nb2 O5”在第二步固相合成中形成焦绿石相的可能,提高了样品的电性能.

关键词: PNN-PT , 弛豫铁电 , 焦绿石 , 钙钛矿 , 介电 , 铁电性

制备高纯度酸金的工艺研究

王大维 , 李岩松

贵金属

在旋转蒸发体系中,研究酸金的制备方法,并探索了不同条件下酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min 为相对最优制备条件;用90℃蒸馏水洗涤90 min 为酸金最佳后续处理条件。

关键词: 无机化学 , 酸金 , 金含量 , 洗涤水 , 洗涤处理

流动注射化学发光法测定异丙

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙

用MCNPx程序计算宽能谱中子姆仪的响应曲线

苏有武 , 朱小龙 , 李武元

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.02.008

利用MCNPx程序计算了宽能谱中子姆仪的响应曲线. 计算表明, 增加铅层对低能中子的响应没有明显的影响, 但在高能区(几百MeV以上)宽能谱中子姆仪的响应与铅层的厚度有关. 铅层厚度为0.6 cm时响应比普通姆仪提高约3倍, 当铅层厚度增加到1.2 cm时响应高约5倍. 虽然计算结果与ICRP建议书中的H*(10)曲线相比还有一定的差别, 但改变慢化体的结构对提高高能中子的探测效率是有明显效果的.

关键词: MCNPx , 高能中子 , 姆仪

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ~ 500μg/L,检出限为4~5μg/kg.涕灭、涕灭砜、涕灭亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%~115%,相对标准偏差为6.35%~ 15.1%.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭 , 涕灭 , 涕灭亚砜 , 花生

采用线路型避雷器提高35 kV输电线路的耐水平

张要强 , 张帆

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.011

研究了在35 kV输电线路雷电"易击段"绝缘子串上并接线路避雷器来提高线路耐水平的方法.建立了雷电波作用下35 kV输电线路电磁暂态仿真计算模型,借助电磁暂态软件(ATP-EMTP)仿真分析了线路避雷器对35 kV输电线路耐水平的影响.计算结果表明,在"易击段"架设线路避雷器后.可明显提高35kV输电线路的耐水平,尤其直击导线时,线路避雷器的作用效果更加明显;雷击杆塔塔顶时,杆塔接地电阻是影响35 kV输电线路耐水平的重要因素.最后,仿真估算了不同避雷器架设方案下35 kV输电线路的耐水平.本研究对于平原地区35 kV输电线路的线路防雷具有重要意义.

关键词: 输电线路 , 杆塔接地电阻 , 线路型避雷器 , 水平

青枯尔氏菌特征菌株高效离子交换色谱快速分离条件的优化

郑雪芳 , 刘波 , 朱育菁 , 陈德局

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06044

建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯尔氏菌的细菌色谱方法.通过比较青枯尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响.结果表明,青枯尔氏菌悬浮在乎衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467× 109、6.267× 109和6.233× 109 cfu/mL.透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯尔氏菌均保持完整的细胞结构研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0× 108 cfu/mL且小于1.0× 1010cfu/mL.该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径.

关键词: 高效离子交换色谱 , 分离 , 青枯尔氏菌 , 细胞表面特性

干式金斯气柜橡胶密封膜及其应用

张霞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.03.008

介绍了干式金斯气柜橡胶密封膜的工作原理、技术要求、制作材料、成型工艺及应用情况.

关键词: 干式金斯气柜 , 橡胶密封膜 , 转炉煤气 , 胶布 , 粘接缝

布尔分布下VFD恒定应力加速寿命试验与统计分析

张建平 , 王睿韬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010

为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.

关键词: 真空荧光显示器 , 可靠性寿命 , 加速寿命试验 , 恒定应力 , 布尔分布

克百的免疫亲和色谱分析研究

刘曙照 , 韦林洪 , 徐维娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004

Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.

关键词: 免疫亲和色谱 , 酶联免疫吸附分析 , 高效液相色谱 , 克百

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