粟有志
,
刘俊
,
李芳
,
雷红琴
,
李艳美
,
刘绪斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12009
建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱?串联质谱(HPLC?MS/MS)分析方法。样品以乙腈?甲醇(5∶5, v/v)提取,采用 Strata?X?AW固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×3?0 mm,1?8μm)分离,以乙腈?10 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱;采用电喷雾负离子源( ESI-)、多重反应监测( MRM)模式检测;以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数( r2)均大于0?991;在3种基质(糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊)中方法的定量限(以S/N≥10计)为0?1~2?0 mg/kg,3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为78?4%~109?5%,相对标准偏差( RSD)为4?6%~14?5%。本方法快速简便、准确可靠,适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。
关键词:
固相萃取( SPE)
,
高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)
,
酸性染料
,
可食性包装材料
粟有志
,
李芳
,
于晶晶
,
李艳美
,
雷红琴
,
罗琼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01034
建立了 QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷( PSA)和氨基( NH2)吸附剂净化。以0.1%(v/v)甲酸水(含2 mmol/L乙酸铵)-甲醇(2∶8,v/v)为流动相,在0.25 mL/min 流速下等度洗脱,采用 C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离( ESI+)、多重反应监测( MRM)模式质谱检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好(相关系数 r2均大于0.996)。氯啶菌酯的定量限( LOQ)(以 S/N≥10计)为0.5μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0μg/kg。在1、2、10倍 LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%~112.1%,相对标准偏差为2.6%~12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%~118.8%,相对标准偏差( RSD)为3.6%~14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
氯啶菌酯
,
丙炔恶草酮
,
植物源食品
王大维
,
李岩松
贵金属
在旋转蒸发体系中,研究雷酸金的制备方法,并探索了不同条件下雷酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min 为相对最优制备条件;用90℃蒸馏水洗涤90 min 为雷酸金最佳后续处理条件。
关键词:
无机化学
,
雷酸金
,
金含量
,
洗涤水
,
洗涤处理
孙永芳
,
唐兴智
,
李震
钢铁
鞍钢6号高炉采用的是马琴式外燃式热风炉,该热风炉已安全高效运行了近30年(其间曾3次更换砖格子和陶瓷燃烧器),其热风温度最高达到1310℃,目前风温仍维持在1100℃以上.经分析认为,该热风炉高温长寿的原因主要是炉型设计和炉衬结构独特、耐火材料选择合理、砌筑方式正确、施工质量优良等.
关键词:
马琴式外燃式热风炉
,
高温
,
长寿
张要强
,
张帆
绝缘材料
doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.011
研究了在35 kV输电线路雷电"易击段"绝缘子串上并接线路避雷器来提高线路耐雷水平的方法.建立了雷电波作用下35 kV输电线路电磁暂态仿真计算模型,借助电磁暂态软件(ATP-EMTP)仿真分析了线路避雷器对35 kV输电线路耐雷水平的影响.计算结果表明,在"易击段"架设线路避雷器后.可明显提高35kV输电线路的耐雷水平,尤其雷直击导线时,线路避雷器的作用效果更加明显;雷击杆塔塔顶时,杆塔接地电阻是影响35 kV输电线路耐雷水平的重要因素.最后,仿真估算了不同避雷器架设方案下35 kV输电线路的耐雷水平.本研究对于平原地区35 kV输电线路的线路防雷具有重要意义.
关键词:
输电线路
,
杆塔接地电阻
,
线路型避雷器
,
耐雷水平
郑雪芳
,
刘波
,
朱育菁
,
陈德局
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06044
建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯雷尔氏菌的细菌色谱方法.通过比较青枯雷尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯雷尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响.结果表明,青枯雷尔氏菌悬浮在乎衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467× 109、6.267× 109和6.233× 109 cfu/mL.透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯雷尔氏菌均保持完整的细胞结构研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯雷尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯雷尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0× 108 cfu/mL且小于1.0× 1010cfu/mL.该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯雷尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径.
关键词:
高效离子交换色谱
,
分离
,
青枯雷尔氏菌
,
细胞表面特性
闫崇
,
李向南
,
曹朝霞
,
田栓宝
,
尹艳红
,
杨书廷
复合材料学报
doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151209.002
对荷叶进行多阶温度炭化得到前驱炭材料,将材料与科琴黑(KB)、聚四氟乙烯(PTFE)按照2∶2∶3的质量比球磨混合后真空抽滤制备一种锂硫电池中间层柔性材料,PTFE/KB-C复合材料的多孔结构能为高阶硫化物 Li2 Sn(4≤n≤8)的进一步还原提供较多的三相反应位点,并利用 PTFE/KB-C 复合材料良好的多层多孔化学吸附作用来抑制可溶性多硫化物的穿梭。该中间层在以纯硫材料为正极的锂硫电池电性能测试表征中,1.0 C(电流密度1675 mA·g-1)倍率下首次放电比容量达1350 mAh·g-1,没有硝酸锂添加剂条件下经过100次充放电循环后比容量依旧保持在960 mAh·g-1,库伦效率基本在95%以上,保持了良好的循环稳定性。
关键词:
锂硫电池
,
中间层
,
正极
,
穿梭效应
,
荷叶
汪文
,
王方明
,
刘滨
,
邱文莲
,
杨红梅
,
沈烈
材料科学与工程学报
本文通过熔融共混法制备了多种聚丙烯(PP)基复合材料,研究了添加不同含量石墨烯微片(GNP)的GNP/PP复合材料的导热和导电性能以及科琴黑(KB)和气相生长碳纤维(VGCF)对GNP/PP复合材料导热和导电性能的影响.结果表明,随着GNP含量的增加,GNP/PP复合材料的导热系数不断增加,当GNP含量为60%时,GNP/PP复合材料的导热系数比纯PP(0.096 W/m·K)提高了12倍多;当在GNP含量为10%的GNP/PP复合材料中添加KB或VGCF后,该复合材料的导热和导电性能明显提高;扫描电镜照片表明KB或VGCF分布在GNP团聚体之间的PP基体中,GNP团聚体通过KB或VGCF链接形成通路,使得PP基体中形成了更多和更为完善的导电导热网络.
关键词:
科琴黑
,
气相生长碳纤维
,
石墨烯微片
,
导热
,
导电