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酸性化合物在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上的分离

姚礼峰 , , 冯钰锜 , 达世禄

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.006

用十二胺-N,N-二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆制备了一种新的色谱固定相(DPZ). 比较了改性方法对吸附量的影响,加热回流时DDPA吸附量为3.3 μmol/m2,而浸渍改性时只有0.64 μmol/m2. 通过磷的显色反应发现,DDPA只以1个膦酸基团与氧化锆结合,而另一个膦酸基团则处于游离状态. 通过甲醇含量、pH值等色谱条件对酸性化合物保留值的影响,对保留机理进行了探讨,由于回流改性得到的固定相具有较高的吸附量,且游离的膦酸基团对基质表面的Lewis酸性中心具有较强的屏蔽作用,因此酚、羧酸等与氧化锆基质的Lewis酸碱作用明显减小. 在该固定相上,酸性化合物的色谱性能得到明显改善,硝基酚、苯二酚等在氧化锆上通常难以洗脱的酚类化合物,均得到了高效分离.

关键词: 氧化锆 , 色谱固定相 , 十二胺-N , N-二亚甲基膦酸

张弗天车成卫达申

张弗天 , 车成卫 , 达申

材料导报

概要介绍了金属材料学科1996年立项的面上项目的总结情况,在详细分析基金成果各种指标的基础上,对能体现基础研究特点的成果进行了排序和初步分析,并从管理角度评速了一些有特色的总结.还指出在结题报告中应该注意的一些问题.论述了定期评述结题项目的意义,以及建立成果评价规范的重要性.希望通过制度化、规范化的结题管理,奖优惩劣,促进基金事业的健康发展.

关键词: 基金项目 , 结题 , 评述

体低温轧制生产现状

徐光 , 徐楚韶 , 赵嘉蓉

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.01.015

介绍了铁体低温轧制技术的发展历史以及铁体低温轧制技术的优点,总结了这种新的轧制技术的生产现状及将来的发展.

关键词: 体轧制 , 优势 , 生产现状

不同电极上血红对青蒿的电催化还原

杨培慧 , 陈晓翔 , 周志军 , 蔡继业

催化学报

在含20%乙醇的Britton-Robinson缓冲液介质(pH=7.2)中,采用循环伏安法在玻碳电极和银电极上比较了血红对青蒿还原的催化作用. 由于血红和青蒿加合物的形成及血红中Fe2+的催化作用,青蒿在玻碳电极和银电极上的还原过电位分别降低了0.32和0.09 V,还原活化能分别降低了62.1和17.6 kJ/mol. 还比较了血红和配合物EDTA-Fe3+对青蒿的催化还原效果,结果表明,EDTA-Fe2+的催化作用远低于血红. 进一步证实了血红在青蒿的药理研究中起着关键作用.

关键词: 青蒿 , 血红 , 电催化还原 , 循环伏安法 , 银电极 , 玻碳电极

水溶性甲壳/纤维共混膜的制备及性能研究

周晓东 , 朱平 , 张林

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.02.003

将水溶性甲壳与用氢氧化钠-尿素-硫脲体系溶解的纤维共混制膜.红外光谱、扫描电镜、透射比分析表明,当水溶性甲壳浓度达到10%~15%时,水溶性甲壳与纤维具有较好的相容性.共混膜的吸湿率和保湿率分别达到32%和55%左右,并具有良好的抗茵性.

关键词: 纤维 , 水溶性甲壳 , 相容性 , 吸湿保湿性 , 抗菌性

制备色谱法分离纯化高良姜黄酮中高良姜和山柰

侯红瑞 , 黄吉东 , 陈玲 , 黄嫣然 , 王春晓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03009

建立了制备型高效液相色谱( Prep-HPLC)分离高良姜黄酮中高良姜和山柰的方法。高良姜黄酮经HPD-600树脂吸附洗脱纯化后,采用 Prep-HPLC分离高良姜黄酮中高良姜和山柰。制备色谱条件:流动相为甲醇-0.6%(v/v)乙酸水溶液(58∶42,v/v),柱温为常温,流速为7.0 mL/min,检测波长为360 nm,进样量为700μL,上样质量浓度为10.0 g/L。分离的单体由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证为高良姜和山柰,HPLC 外标法定量,纯度分别为99.5%和99.7%。该方法分离效果好、高效、低毒,可用于高良姜中高良姜和山柰的分离制备。

关键词: 制备色谱 , 高良姜 , 山柰 , 高良姜 , 分离 , 纯化

离子液体法纤维海绵的研究——(Ⅱ)纤维含量的影响

张慧慧 , 夏磊 , 蔡涛 , 邵惠丽 , 胡学超

高分子材料科学与工程

采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]CI)为溶剂、无水硫酸钠为成孔剂、脱脂棉为增强纤维,以棉浆为原料制备了离子液体法纤维海绵,探讨了纤维含量对纤维海绵的吸水性、保湿性、拉伸强度、染色性能以及形态结构的影响.结果表明,随着纤维含量的增加,纤维海绵的致密度增加,吸水性和保湿性下降,但海绵的拉伸强度随之增大.当纤维含量<6%时,纤维海绵的染色性能基本保持不变,而当纤维含量>6%时,海绵的染色性能略有下降.

关键词: 纤维 , 离子液体 , 海绵

化学-酶催化制备天然丹参

杨玲英 , 曾庆友 , 杨道茂

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150444

丹参是中药丹参的水溶性化学成分之一,具有很多潜在的药理活性。以3,4-二羟基苯甲醛和乙酰甘氨酸为原料,经Erlenmeyer反应并开环得到α-乙酰氨基-β-(3,4-二乙酰氧基苯基)丙烯酸、盐酸水解制得β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸,再经乳酸片球菌1.2696静息细胞生物酶催化还原合成了天然右旋丹参,总收率69.4%,丹参对映体过量值97.5%。

关键词: 乳酸片球菌静息细胞 , 化学-酶催化合成 , 丹参

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