吴远大
,
张乐天
,
邢华
,
韦占雄
,
郑伟
,
刘国范
,
张玉书
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2000.04.034
采用火焰水解法(FHD)在Si 基上淀积SiO2预制材料,然后在真空中/空气气氛中高温处理(1380℃),制得玻璃化的SiO2 膜材料;该材料膜厚适中(10～30μm)、平整度好、光滑透明,适合制作单模、多模列阵平面波导光栅.并利用XRD、SEM、台阶仪等仪器对SiO2 膜进行了测试分析.
关键词:
火焰水解法(FHD)
,
波导
,
玻璃态SiO2
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
蒋晔
,
徐智儒
,
张晓青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015
建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
阿德福韦酯
,
降解产物
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
石文兵
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.027
在酸性条件下,烟酸占替诺分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被三氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)逆胶束中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光. 在一定浓度范围内,发光强度与烟酸占替诺的含量呈线性关系. 在优化的试验条件下,烟酸占替诺的检测线性范围为0.01～15×10-6 g/mL,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-6 g/mL的烟酸占替诺进行11次平行测定,其RSD为1.26%. 方法简单、灵敏,已成功用于针剂中烟酸占替诺的测定.
关键词:
逆胶束
,
烟酸占替诺
,
化学发光
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
缪建成
,
马惠
,
沈晓翔
,
汤元春
,
黄一汉
腐蚀与防护
doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.11.010
通过对韦2块采出水和腐蚀产物的分析以及对管材的分析,认为集输管线的腐蚀与水中硫化物含量高,以及碳酸氢盐较高,电导率高有关.分析认为,在现有的几种防护方法中,较好的是添加缓蚀剂并对管内壁采用防腐蚀涂层的方法.
关键词:
硫化物
,
防护
,
水分析
,
集输管线
,
腐蚀产物
王珍
,
姚琨
,
王枫亮
,
陈智明
,
陈平
,
孔青青
,
吕文英
,
刘国光
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016062203
以350 W氙灯为太阳光模拟光源,探讨了水环境中不同形态氮(NO3-、NO2-;和NH4+)对阿昔洛韦(ACV)光解的影响.结果表明,ACV在不同形态氮离子溶液中的光解符合一级动力学规律,NO3-和NO2-均促进ACV的光解,NH4+对ACV的光解基本无影响;在NO3-、NO2-存在下,加入异丙醇作为羟基自由基猝灭剂,显著抑制了ACV的降解,表明NO3-、NO2-在光照下产生了·OH参与ACV的氧化降解.同时模拟研究了水体处于不同pE值时,水中不同形态氮共存对ACV光解的复合影响.pE值增大,ACV的光解速率先增大后减小;当NO2-和NH4+共存时,对ACV的光解主要表现为NO2-的影响;当NO2-和NO3-共存时,两者对ACV的光解存在拮抗作用,说明其对ACV的光解不是简单的叠加.
关键词:
阿昔洛韦
,
光降解
,
无机氮
,
pE值
,
羟基自由基
