材料期刊网

邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯分子印迹固相萃取剂的制备及其应用

韦寿莲 , 郭小君 , 严子军 , 刘永 , 汪洪武

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01007

以邻苯二甲酸二辛酯（ DOP）为虚拟模板分子，α-甲基丙烯酸（ MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA）为交联剂，采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯（ DPHP）具有高选择性的分子印迹聚合物（ MIP）。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力，与功能单体丙烯酸（ AA）相比，MAA 与DOP的结合能力更强，其最佳结合的物质的量比为6：1。考察 MIP 对 DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（ DBP）的选择吸附性能，发现该聚合物对 DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料，结合 HPLC分析，考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对 DPHP 回收率的影响。将 DPHP 甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水（1：9，v/v）淋洗，5 mL甲醇-乙酸（9：1，v/v）洗脱，DPHP在分子印迹固相萃取（ MI-SPE）柱上的回收率达到96.8％，而在非印迹固相萃取（ NISPE）柱上的回收率仅为52.9％。将建立的 MISPE-HPLC方法应用于测定兔口服 DPHP后不同时间点兔血清中 DPHP的浓度，发现其血药浓度的最大值为5.88μg/mL，达峰值时间为4 h，DPHP加标回收率为90.0％~92.0％，相对标准偏差小于5％。

关键词: 虚拟模板 , 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯 , 兔血清

高效毛细管电泳-电导检测拆分联萘酚对映体

郑一宁 , 谢天尧 , 莫金垣 , 韦寿莲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.02.003

以NaOH和β-CD作为运行液,采用高效毛细管电泳-电导检测对联萘酚进行了拆分研究,考察了影响分离和检测效果的实验参数,并对其拆分机理进行了讨论和验证.结果表明,在选择的最佳实验条件下,联萘酚对映体在15 min内得到基线分离.经验证对拆分起主要作用的是分子间的氢键作用力.

关键词: 高效毛细管电泳 , 电导检测 , 联萘酚 , 手性拆分

高效毛细管电泳拆分氯霉素前体

韦寿莲 , 李济权 , 邓光辉 , 马少妹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.12.007

采用未涂层毛细管柱(55 cm×50 μm),基于H3BO3与β-CD络合成大阴离子作为手性拆分试剂,在NaOH-Cit溶液中加入9.0 mol/L H3BO3与7.0 mmol/L β-CD(pH=3.0)作为运行缓冲液,用高效毛细管电泳电导检测法对氯霉素前体(PCP)进行了拆分研究. 考察了影响分离的实验参数,同时对其拆分机理进行了初步探讨. 结果表明,在选择的最佳实验条件下,氯霉素前体分子中4个对映异构体在20 min内得到基线分离,所建立的方法分离条件简单,重现性好.

关键词: 氯霉素前体 , 手性拆分 , 毛细管电泳法

高效毛细管电泳-间接电导法快速分离混合糖

韦寿莲 , 邓光辉 , 郑一宁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.11.019

关键词: 混合糖 , 分离 , 测定 , 毛细管电泳 , 间接电导检测法

小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定

韦寿莲 , 李凤屏 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.02.005

建立了小檗红碱(BRB)和四氢小檗碱(THB)的毛细管电泳电导检测法. 考察了缓冲液酸度和浓度对分离的影响. 采用未涂层石英毛细管柱(50 μm×55 cm),在pH=4.0的25 mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-25 mmol/L柠檬酸(Cit)运行缓冲液中,上述2组份在10 min内完全分离. 小檗红碱和四氢小檗碱浓度分别在1.0×10-5～2.5×10-3 mol/L和8.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r均大于0.998,平均回收率分别为96.8%和99.2%. 将该方法用于实际样品的测定,结果令人满意.

关键词: 小檗红碱 , 四氢小檗碱 , 毛细管电泳电导法

侯增寿教授生平

材料热处理学报

侯增寿教授1925年5月生于河北省定县（现定州市），太原理工大学教授，博士生导师。

关键词: 生平 , 太原理工大学 , 博士生导师 , 定州市 , 河北省

反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 穿心莲 , 清感穿心莲片 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 消炎利胆片

韦2块单井集输管线腐蚀治理

王志平 , 缪建成 , 吴波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.06.015

通过对韦2的产出水、腐蚀产物以及钢材进行分析,找出腐蚀的主要因素为不成膜的Cl-和SO2-4.通过对五种缓蚀剂的电化学对比,优选出以季胺盐为主的水溶性缓蚀剂,用以现场试验,取得较好效果.

关键词: 集输管线 , 腐蚀 , 缓蚀剂 , 电化学

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物