王亚钦
,
吴迪
,
赵学志
,
朱尘琪
,
郭爽
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
宋宇
,
韩南银
,
何洪巨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024
基于高速逆流色谱（HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（glucotropaeolin, GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（glucolimnanthin, GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（HPLC）对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液（1:0.5:2.4, v/v/v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL/min，主机转速900 r/min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6%。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。
关键词:
高速逆流色谱
,
正交设计试验
,
芥子油苷
,
玛咖
王亚钦
,
裕吴迪
,
裕赵学志
,
朱尘琪
,
郭爽
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
宋宇
,
韩南银
,
何洪巨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024
基于高速逆流色谱（ HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（ glucotropaeolin， GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（ glucolimnanthin，GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（ HPLC ）对组分进行定量分析。确定了两个组分 GTL 与 GLI 的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g／L 硫酸铵溶液（1：0.5：2.4，v／v／v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL／min，主机转速900 r／min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg／kg 纯度为97.9％的苄基芥子油苷和31.93 mg／kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6％。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。
关键词:
高速逆流色谱
,
正交设计试验
,
芥子油苷
,
玛咖
木合他拜尔
,
严华
,
徐姗
,
冯楠
,
郝杰
,
朱尘琪
,
郭爽
,
张朝晖
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06016
建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经 QuEChERS样品净化，首先使用含有1％（ v／v）三氯乙酸的乙腈-水（3：7， v／v）溶液提取样品中的被测物，再加入氯化钠，使用50 mg／mL N-丙基乙二胺（ PSA）＋50 mg／mL 中性氧化铝（ Alumina-N）的混合分散固相萃取（ dispersive solid phase extraction，DSPE）粉末净化提取，过0.22μm 滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择 Waters Acquity UPLC? BEH C8色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以甲醇-5 mmol／L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式，基质外标法定量。研究表明，6种目标化合物的线性范围为：二硝托胺，1.0~30.0μg／L；尼卡巴嗪，0.2~6.0μg／L；地克珠利、妥曲珠利，2.0~60.0μg／L；莫能菌素、盐霉素，4.0~120.0μg／L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液，回收率在67.7％~126.8％之间，相对标准偏差（ RSD ）≤10.4％。6种抗球虫药物的定量限分别为：二硝托胺，2.50μg／kg；尼卡巴嗪，0.50μg／kg；地克珠利、妥曲珠利，5.00μg／kg；莫能菌素、盐霉素，20.00μg／kg。该方法操作简便，灵敏度高，且能够满足日常检测要求。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-高分辨串联质谱
,
抗球虫药
,
鸡肉
郭爽
,
朱尘琪
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
吴迪
,
梁启慧
,
何嘉媛
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08021
重力场流分离作为最简单的一种场流分离技术,常用于分离微米级颗粒.选择两种不同粒径( 20 μm 和 6μm)的聚苯乙烯( PS)颗粒作为样品,通过改变载液中叠氮化钠浓度、混合表面活性剂的比例及载液流速,利用自行设计生产的重力场流分离( gravitational flow field-flow fractionation,GrFFF)仪器,对颗粒混合样品进行分离,得到了相关谱图与数据,考察了这3种因素对分离效果(保留比( R)、塔板高度( H))的影响.结果表明:20 μm PS颗粒的 R值均大于6 μm PS颗粒的 R值,H 值均小于6 μm颗粒的 H 值;PS颗粒的 R值与 H 值均随着载液中叠氮化钠浓度的增加而增加;但随着载液流速的增加,R值增加,H 值减小.该研究为 GrFFF系统的开发及应用提供了重要的参考价值.
关键词:
场流分离系统
,
重力场流分离
,
保留比
,
塔板高度
,
载液
,
流速
,
聚苯乙烯颗粒
邱百灵
,
吴迪
,
郭爽
,
朱尘琪
,
高杨亚雅
,
梁启慧
,
高也
,
宋宇
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07020
重力场流分离是最简单的场流分离(gravitational flow-field fractionation,GrFFF)技术,常用于分离粒径几微米到几十微米的颗粒及生物样品.利用自组装加工的重力场流分离仪器分离3种不同粒径(3、6、20 μm)的聚苯乙烯(PS)颗粒.自制了一种混合表面活性剂,并与商品化的表面活性剂FL-70进行了比较.通过均匀设计优化流速、混合表面活性剂中聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)的质量分数、载液黏度、停流时间等分离条件,以分离度(Rs)和保留比(R)为评价指标,发现FL-70的分离效能略优于自制的混合表面活性剂,可实现3种PS颗粒的完全分离(Rs1为1.771,Rs2为2.074).结果表明该系统具有良好的分离性能.
关键词:
重力场流分离
,
均匀设计
,
聚苯乙烯颗粒
,
载液
,
表面活性剂
,
流速
,
分离度
朱子宗
,
徐红阳
,
张六喜
,
何鸿福
,
朱俊虹
钢铁
为了使高炉操作者和管理者通过网络管理以及远程监控实时掌控高炉生产状况，通过计算机编程开发了适合南钢高炉生产的操作管理系统 。介绍了在现有技术条件下开发的南钢高炉操作管理系统的组成、功能和应用情况。该系统具有界面美观、人机对话友好、操作方便等特点，实现了无纸化办公、网络通信和管理，实时监控等功能。
关键词:
高炉;管理系统;无纸化操作
朱子宗
,
徐红阳
,
张六喜
,
何鸿福
,
朱俊虹
钢铁
为了使高炉操作者和管理者通过网络管理以及远程监控实时掌控高炉生产状况,通过计算机编程开发了适合南钢高炉生产的操作管理系统 .介绍了在现有技术条件下开发的南钢高炉操作管理系统的组成、功能和应用情况.该系统具有界面美观、人机对话友好、操作方便等特点,实现了无纸化办公、网络通信和管理,实时监控等功能.
关键词:
高炉
,
管理系统
,
无纸化操作
王业飞
中国冶金
南钢联8号高炉通过提高顶压、大矿批、调整上下部操作制度,逐步实现了低燃料比下炉况的长期稳定顺行.介绍分析炉况调整操作过程.
关键词:
高炉
,
装料制度
,
高顶压
,
大矿批
经文波
,
唐飞来
,
胡小云
钢铁
针对南钢1号高炉生产中遇到的难题,将理论与实际生产结合起来,研究了无料钟布料的规律,采取灵活正确的上部调剂手段,逐步将生产恢复到和超出正常水平,并取得了显著效益.
关键词:
高炉
,
无料钟
,
规律
,
调剂
,
效益
周蕾
,
程维玮
物理测试
针对南钢部分合金结构钢棒材存在的硬度偏硬、影响锯切的问题，详细分析了硬度超标的影响因素，利用Gleeble热模拟试验研究了终轧温度对成品硬度的影响，采用合理调整钢材化学成分及电磁搅拌参数，控制自由氮含量，降低终轧温度，提高入坑温度等措施，将合金结构钢硬度降低到HB240以下，降低了碳成分偏析，碳质量分数极差由0.08％降低到0.04％，从而较大程度上改善了南钢合金结构钢切割加工性能。
关键词:
合金结构钢
,
热模拟试验
,
硬度
,
终轧温度
,
偏析
