韩吉春
,
李广林
,
王小臣
,
骆亦奇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02006
建立了一种高通量液相色谱-串联质谱技术检测干血点( DBS)中同型半胱氨酸( homocycteine,Hcy)的方法。以 DBS为样本,homocystine-D8为同位素内标,二硫苏糖醇( DTT )为蛋白结合态 Hcy 的还原剂,使用含0.1%( v/v)甲酸、0.05%( v/v)三氟乙酸的乙腈溶液萃取。整个前处理过程使用自动移液平台及96孔板实现高通量自动化操作。处理后的样本经过 Phenomenex CN柱分离,使用多反应监测模式进行 LC-MS/MS 分析。结果表明:Hcy的检出限为0.12μmol/L( S/N=3),定量限为0.46μmol/L( S/N=10)。Hcy 在1.16~148.00μmol/L 范围内线性关系良好,R2=0.994。Hcy 的平均回收率为(103.0±4.97)%~(112.0±2.13)%,日内相对标准偏差( RSD)为1.9%~4.6%,日间 RSD为1.5%~7.1%。DBS 样本在不同温度(-4、-20、22和37℃)下储存不同时间(0、1、2、3、4、5、6、14天)后的稳定性试验显示样本总体 RSD﹤15%,经前处理后的样本在48 h内的稳定性试验显示样本总体 RSD﹤5%。该方法与传统生化分析方法的相关性好( R2=0.9818,n=47)。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
自动移液平台
,
同型半胱氨酸
,
干血点
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
陈洪
,
刘勇
,
杨贤镛
材料热处理学报
doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2006.04.030
为了实现森吉米尔中间辊淬火过程的虚拟生产,运用非线性有限元法进行其淬火温度场的数值模拟.建立轴对称瞬态无内热源温度场的变分方程,基于示差扫描量热实验,采用热焓法对相变潜热进行处理,得到更准确的模拟结果,并通过硬度测试和金相分析验证了模拟的准确性和可靠性.
关键词:
淬火
,
相变潜热
,
温度场
,
有限元
李书琴
,
王晓军
硅酸盐通报
采用自制的添加物对吉州窑黑釉进行焙烧研究,期望制得一种能在低温下快速烧成的釉料.采用扫描电镜、能谱仪、红外光谱分析仪等仪器对黑釉焙烧前后进行了结构、成分及形貌分析.研究结果表明:在800℃烧成时加人5wt%添加物能与原黑釉良好地结合,产生了理想的效果,制得的黑釉具有薄薄的、疏松的表面结构.
关键词:
添加物
,
吉州窑
,
黑釉
,
表面结构