卫忠贤
,
韩相明
,
黄天杰
,
罗焰
,
罗德平
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.06.017
研究了不同添加物(电熔刚玉、镁铝尖晶石、碳化硅和阿隆)对镁碳材料物理性能和抗热震性的影响,炭素种类对镁碳材料物理性能和抗氧化性的影响以及抗氧化剂种类和加入方式对镁碳材料常温抗折强度和抗氧化性的影响,根据确定的最佳添加物研制连铸钢包用滑板材料.结果表明:加入镁铝尖晶石有利于提高材料的抗热震性;与炭黑相比,添加597微细石墨可显著提高材料的常温抗折强度、致密度以及抗氧化性;以碳化硼和硅粉作为复合添加剂,有利于提高材料中、高温处理后的常温抗折强度,同时也提高了材料的抗氧化性;研制的镁-尖晶石-碳滑板材料在实际使用中的抗拉毛性优于重烧铝锆碳滑板,达到了钢厂的使用要求.
关键词:
金属铝
,
镁铝尖晶石
,
炭素
,
滑板
,
抗氧化剂
陶巧凤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.024
应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度.样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取,以盐酸美西律作内标,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化,衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析,用氢火焰离子化检测器(FID)检测.实验结果表明,芬氟拉明的质量浓度在0.1 g/L～0.5 g/L范围内线性良好(r=0.999 6);芬氟拉明与内标美西律的分离度大于4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于2000;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=7);平均回收率为(100.2±2.2)%(n=6);检测限为8ng.用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好.
关键词:
气相色谱法
,
盐酸芬氟拉明
,
三氟乙酸酐
,
衍生化
尹峰
,
丁召伟
,
杨志坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02016
建立了香辛料中罗丹明B的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取后离心,在提取液中加入10 mL 1％三氯乙酸溶液后,用Bond Elut Plexa PCX强阳离子固相萃取柱净化、富集,Pursuit C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,3μm)分离,以0.1％甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测.结果表明,在0.6～6μg/L范围内的线性相关系数R2＞0.99；方法的定量限为1.2 μg/kg;添加量分别为1.197、2.992及5.985 μg/L时的加标回收率为80％～ 121％,相对标准偏差＜15％.同时对流动相的洗脱梯度、提取溶剂、固相萃取柱等条件进行了优化.该方法的专属性较强,基质效应较小,可用于固体香辛料产品中罗丹明B的定性、定量分析.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
罗丹明B
,
香辛料
牛明改
,
司学芝
,
马冬冬
,
马万山
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009761
研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg2+的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl42-与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl42-][RhB+]2能被乙醇相萃取.当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21 mg/mL、30％ (V/V)和0.30 g/mL时,HgCl42-的萃取率达到96.8％以上,Co2+、Cr(Ⅲ)、Ag+、Mg2+、Ni2+、Al3+、Ti(Ⅳ)、pb2+、Fe3+、Sn(Ⅳ)和Ru3+基本不被萃取,实现了Hg2+与上述金属离子的分离.
关键词:
汞(Ⅱ)
,
罗丹明B
,
乙醇
,
硫酸铵
,
萃取分离
张成功
,
赵倩
,
陈波
,
马铭
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.007
建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法.考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0 μL 0.1 mol/L HCl,搅拌速度为600 r/min,萃取时间为50 min的最佳实验条件.在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10 μg/mL,氯胺酮0.01～5 μg/mL,相对标准偏差均小于2% ,检测限均为5 ng/mL (S/N=3).建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定.
关键词:
液-液-液三相液相微萃取
,
高效液相色谱
,
安非他明
,
氯胺酮
,
人尿
雷秀兰
,
易翔
,
袁洋
,
曾延波
,
李蕾
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00418
以罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球,并用扫描电子显微镜表征.采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B与功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5.303 × 10(3)(mol/L)(-1))和化学计量比(n=1).考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响.将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱,从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B.本文优化了固相萃取条件,高效液相色谱检测表明,在一定的萃取条件下,分子印迹聚合物对加标量为0.479 mg/kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91.7%～103.5%.
关键词:
分子印迹聚合物微球
,
罗丹明B
,
沉淀聚合
,
固相萃取
田兵
,
龚建勋
,
刘江晴
,
吴慧剑
材料工程
doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001223
采用药芯焊丝自保护明弧焊方法制备Fe-17Cr-4C-2V-Mn-Si-Ti多元合金系堆焊合金.借助金相显微镜、X射线衍射仪及扫描电镜等手段,研究硅对其M7C3 (M=Fe, Cr, V, Mn)相及耐磨性的影响.结果表明:当硅含量从0.6%(质量分数,下同)增加到2.4%时,初生M7C3相由板条状转变为块状弥散分布;其相邻间隔的γ-Fe数量逐渐减少直至消失.硅改变了初生M7C3形核前驱体-液态合金化高碳原子团簇的属性而引起其形态、分布和尺寸改变.磨损结果表明,当硅含量从0.6%增加至2.4%时,合金耐磨性先提高后下降,至1.5%时耐磨性最佳,微切削和微观断裂两种磨损机理并存.
关键词:
明弧
,
堆焊
,
多元
,
显微组织
,
耐磨性
冯家力
,
潘振球
,
曹华娟
,
王春娥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.009
建立了减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮和马吲哚的定性和定量分析方法.样品用氯仿提取, HP-5MS毛细管色谱柱分离,扫描方式(scan)定性确证,选择离子方式(SIM)定量.结果表明,减肥食品中芬氟拉明、安非拉酮、马吲哚能在气相色谱-质谱联用仪上同时得到分析,与NIST98谱库比较,匹配度均在90%以上,说明该方法适用于减肥食品中这3种药物的确证分析和定量分析.
关键词:
气相色谱-质谱
,
芬氟拉明
,
安非拉酮
,
马吲哚
,
减肥食品
胡侠
,
肖光
,
潘炜
,
毛希琴
,
李鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00590
建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式质谱检测,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量测定.7种罗丹明类染料在 0.0005～1.0 mg/L 质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;方法的检出限分别为0.21～51 μg/kg(辣椒粉)和0.19～25 μg/kg(辣椒油);方法的回收率为85.0% ～106.0% ,日内及日间相对标准偏差均小于20% .该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于辣椒粉和辣椒油中7种罗丹明染料的同时测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
罗丹明染料
,
辣椒粉
,
辣椒油
姚如心
,
许庆琴
,
杜黎明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.029
建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法.无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10 m×0.53 mm,2.65 μm)上,上述4种药物在3 min内完全分离.PAR、CAF、DPH和EPD 4种药物的质量浓度分别为50～2 400,10～500,10～500和10～500 mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%～101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1～30 μg/L.该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据.
关键词:
大口径毛细管气相色谱法
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
盐酸苯海拉明
,
盐酸麻黄碱
,
复方氨酚苯海拉明片
