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新型pH敏感吡喃腈衍生物的合成及其荧光性能

周秋璇 , , 路建美 , 徐庆锋 , 张勇

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20288

以2,6-二甲基-4H-吡喃-4-酮、丙二腈和4-(4-甲酰苯基)吗啉为原料,合成了2种含吡喃腈(DCM)结构的化合物:2-甲基-6-(4-吗啡啉苯乙烯基)-4-二氰甲烯基吡喃(MDCM)和2,6-二(4-吗啡啉苯乙烯基)-4-二氰甲烯基吡喃(BDCM).通过1H NMR、元素分析等确定了其结构,并探讨了所得化合物的荧光性能,研究了化合物在不同浓度下荧光强度的变化、溶剂效应对其荧光性能的影响以及酸性条件下荧光光谱的变化.结果表明,MDCM和BDCM的最大荧光发射波长均在红光区域,2种化合物溶液的最大荧光发射波长随溶剂极性和溶液酸性的增强而发生红移,由于浓度猝灭效应,MDCM和BDCM的DMF溶液浓度分别为1×10-4和1×10-5 mol/L时,荧光发射峰为最强.又因为BDCM分子的共轭度比MDCM大得多,所以其固体的最大荧光发射波长向长波长移了37 nm.

关键词: DCM , 荧光 , 浓度效应 , 溶剂效应 , pH影响

反相高效液相色谱法制备川芎内酯Ⅰ

张晓哲 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.012

建立了一种快速、高效制备川芎内酯Ⅰ的工艺路线.以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸.经检测,二者的纯度均达到98%以上.该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备.

关键词: 高效液相制备色谱 , 台阶梯度 , 脱盐 , 川芎内酯Ⅰ , 阿魏酸 , 川芎

铽-氟沙星荧光体系的研究及应用

李桂芝 , 李改枝

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.06.006

在pH 5.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铽与氟沙星可以形成络合物.氟沙星与Tb3+存在能量转移关系,使Tb3+产生545nm高强度特征荧光发射.利用这一反应建立了简单、快速、灵敏的测定氟沙星的荧光法,测定的最佳条件为:Tb3+浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=276nm/545nm.线性范围0.02mg/L~1.0mg/L,检测下限3.2μg/L.此方法用于氟沙星胶囊的测定,结果满意.

关键词: 甲磺酸氟沙星 , 荧光法 ,

4-BDE胁迫对毛白杨组苗不定根发生的影响

张晓丹 , 才满 , 张爽 , 杜克久

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070101

为了解一溴代联苯醚(4-monobrominated diphenyl ether,4-BDE)的植物修复机制,本文研究了不同浓度4-BDE处理对毛白杨组苗不定根的形态、分化状况、细胞组织学以及部分生理特性的影响.发现一定浓度的4-BDE处理对毛白杨组苗不定根的分化表现出先抑制后促进的效应,说明4-BDE可能具有一定的植物生长素生物效应.在4-BDE的诱导处理下,组苗不定根的颜色变深,300 mg· L-1时根呈黑褐色且受到明显的伸长抑制,但并未坏死.与对照苗相比,4-BDE诱导处理的毛白杨组苗不定根的显微结构发生明显变化,表现为根皮层细胞内含物增多,皮层细胞排列变紧密.高浓度30 mg·L-1 4-BDE处理23 d的组苗不定根丙二醛(MDA)含量显著高于处理47 d和58 d的(P<0.05);相同处理时间30 mg·L-1 4-BDE处理的过氧化物酶(POD)活性显著高于对照组(P<0.05).随着处理时间的延长,3 mg·L-14-BDE处理的组苗不定根的MDA含量呈现先上升后下降的趋势,POD活性呈逐渐上升的趋势.以上结果初步显示,毛白杨组苗不定根对4-BDE胁迫具有一定的适应能力.

关键词: 毛白杨 , , 不定根分化 , 生理特性 , 4-BDE

栓塞型载卡他滨微胶囊的性能

孙学战 , 刘源岗 , 王士斌 , 陈爱政 , 骆志勇

复合材料学报

以生物相容性好且可生物降解的海藻酸钠(Sodium Alginate,Alg)、几丁聚糖(Chitosan,Chi)为壁材,采用静电液滴装置制备了球形度好、表面光洁、分散性好、平均粒径为210μm的海藻酸钙(Calcium Alginate,Ca-Alg)胶珠,并以卡他滨(CAP)为模型药物,采用一步法和两步法制备了栓塞型载CAP Ca-Alg/Chi微胶囊,并考察了CAP浓度对微胶囊载药量和药物释放的影响。结果表明:随着CAP浓度的增大,载药量增大,包封率却随之减小;微胶囊在0.5 h内的累积释放量不到20%,无突释效应;微胶囊有一定的缓释性能,有望成为一种栓塞型抗肿瘤药物新剂型。

关键词: 海藻酸钠 , 几丁聚糖 , 微胶囊 , 他滨 , 缓释

中太平M海山富钴结壳稀土元素地球化学

崔迎春 , 刘季花 , 任向文 , 石学法

中国稀土学报

用ICP-AES和重量法测试了中太平M海山不同水深范围内(1300-3000m)25个富钴结壳样品的稀土元素和常量元素.结果显示M海山富钴结壳为水成结壳,稀土元素总量平均为2084.69μg·g-1.LREE/HREE平均为4.84,具有正的Ce异常.ΣREE(不含Ce)随水深增加而增加,而Ce和LREE/HREE比值则以文石溶跃面为界(水深2000 m)呈现不同的变化,稀土元素这些变化除了与海洋背景颗粒的吸附清扫有关外,还与稀土元素在海水中的行为有关.富钴结壳Ce虽随水深变化,但与水深关系不明显,可能反映其通量恒定.富钴结壳中Ce基本全为Ce(Ⅳ),表明氧化富集过程,这一过程受动力学因素控制.

关键词: 稀土元素 , 富钴结壳 , M海山 , 中太平

西太平海山区深海软泥中稀土元素富集的地球化学特征

张霄宇 , 邓涵 , 张富元 , 章伟艳 , 杜泳 , 江彬彬

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130614

对西太平海山区和东太平CC区18个站位40个沉积物样品进行了元素测定,以探讨西太平海山区含沸石深海粘土中稀土元素富集的地球化学特征和可能的富集机制.西太平海山区沉积物类型复杂,含沸石型深海粘土中富含各类微量元素,尤其以稀土元素富集程度最大,接近或高于中国南方离子吸附型稀土矿床,含沸石型深海粘土主要分布在马绍尔和莱恩群岛,∑REE最高达1018.84 μg·g-1,其中∑LREE为781.00 μg·g-1,∑HREE为237.84 μg·g-1.平缓的北美页岩归一化模式、显著的δCe负异常、以及轻中重稀土分馏特征表明热液铁锰水合物以及早期成岩的含磷矿物混入是造成含沸石深海粘土中稀土元素富集的可能机制.含沸石型深海沉积物中REE的具体富集机制还需要做进一步的研究.

关键词: 西太平海山区 , 含沸石深海粘土 , 富集特征 , 稀土

2012NACE东亚及太平地区国际腐蚀大会(NACE-EAP)在上海成功召开

腐蚀与防护

《2012NACE东亚及太平地区国际腐蚀大会(NACE-EAP)暨第三届NACE上海腐蚀年会》于2012年10月14日到17日在上海光大会展中心成功召开。有来自国内外的近700名代表参加了此次大会。

关键词: 上海光大会展中心 , 太平地区 , 腐蚀 , 国际 , 东亚 , NACE , 国内外

铈(Ⅲ)对盾叶薯蓣(Dioscorea zingiberensis C.H. Wright)组苗生根及生理生化效应的研究

金春雁 , 王建安 , 徐增莱 , 龚平 , 沙莎 , 吴国荣

中国稀土学报

以盾叶薯蓣茎段为外植体,在生根培养基中添加不同浓度的Ce3+,观察其对盾叶薯蓣组苗生根和抗氧化酶系统及活性氧代谢水平的影响. 结果表明,0.5~20 mg·L-1的Ce3+对盾叶薯蓣组苗生根有明显的促进作用,可显著提高外植体的生根率、单株发根数、根的鲜重等,5 mg·L-1的Ce3+显示出最强的促进效应,而高浓度的Ce3+呈抑制效应. 培养基中添加合适浓度的Ce3+对组苗叶片中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)等有显著的调节作用,有效抑制·O2-的生成速率和丙二醛(MDA)的积累,显示出Ce3+对组苗促进生根的效应与调节活性氧代谢水平的一致性.

关键词: , 盾叶薯蓣 , 生根效应 , 活性氧代谢 , 稀土

磁性MCM-41分离回收RT司废水中四甲基氢氧化铵的研究

李裕 , 米琴 , 薛泽慧

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150591

硝基苯法合成 RT 司(4-氨基二苯胺)的废水色度高、组分复杂、催化剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)难以分离回收。提出采用磁性MCM-41对RT司废水中有机副产物进行选择性吸附分离。制备的磁性MCM-41样品采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附–脱附和振动样品磁场计(VSM)等手段进行表征。结果表明,磁性MCM-41颗粒的粒径范围为200~300 nm, BET比表面积约为655.2 m2/g,孔径分布为0.5~4 nm,内核铁酸镍的存在使磁性MCM-41具有超顺磁性。吸附研究表明磁性MCM-41对RT司废水中吩嗪、偶氮苯和苯胺等有机物具有良好吸附作用,经5次吸附磁分离后, RT司废水中四甲基氢氧化铵能够达到回用要求,吸附后的磁性MCM-41在外加磁场下极易分离。

关键词: RT司废水 , 磁性MCM-41 , 四甲基氢氧化铵 , 吸附分离

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