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干凝胶自蔓延燃烧法制备纳米级的MnZn铁氧体

赵建社 , 梁永庆 , 阎鸿君 , , 何水样 , 刘建宁

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.01.019

以硝酸铁、硝酸锌、硝酸锰和柠檬酸为原料,利用溶胶-凝胶法和干凝胶自蔓延燃烧工艺制备了纳米级的MnZn铁氧体.利用热分析(TG-DTG)研究了干凝胶自燃烧过程,并且利用X衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)研究了pH值、温度、成胶时间以及燃烧温度对MnZn铁氧体的晶体结构、晶体组成和粒径大小的关系.实验结果表明:在较低的pH值和适当的成胶时间下,通过微波外界加热维持干凝胶的自蔓延燃烧可以制得粒径为10~20nm之间,晶型良好的立方尖晶石结构MnZn铁氧体.

关键词: 溶胶-凝胶 , 自蔓延燃烧 , 微波 , 纳米 , MnZn铁氧体

甲基环戊二烯基水杨酸钛(Ⅳ)配合物的合成与表征

赵建社 , 张荣兰 , , 郝葳潇 , 何水样 , 刘建宁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.07.014

采用水相法和两相法用二氯二甲茂钛与相应的水杨酸反应合成了6个配合物:二甲基环戊二烯基水杨酸钛(Ⅰ),二甲基环戊二烯基二水杨酸钛(Ⅱ),二甲基环戊二烯基5-硝基水杨酸钛(Ⅲ),二甲基环戊二烯基二5-硝基水杨酸钛(Ⅳ),二甲基环戊二烯基3,5-二硝基水杨酸钛(Ⅴ),二甲基环戊二烯基硫代水杨酸钛(Ⅵ). 对这些化合物进行了元素分析,测定了熔点,讨论了它们的红外光谱和核磁共振谱.

关键词: 二甲茂水杨酸钛(Ⅳ)配合物,水相法,两相法,合成,甲基环戊二烯

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 泼斯坦方圈

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 血液

气相色谱法测定迪注射液中的斑蟊素

方伊 , 张明时

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.023

研究了斑蟊素在几种萃取体系中的分配行为,测定了它的分配系数.选定二氯甲烷为萃取剂,在相比为 1:10 时,只需一次萃取便可以使斑蟊素定量富集.选用OV-1 7填充柱、外标法定量.方法的分离效果令人满意,检测限低,结果的准确性和精密度良好 .

关键词: 气相色谱法 , 斑蟊素 , 分配系数

紫外、深紫外非线性光学晶体探索十年回

陈创天

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2001.01.004

本文讨论了近10年来我们研究组在探索紫外、深紫外非线性光学晶体方面的经历。这些经历中有成功的一面,也有不成功的一面。成功的一面包括KBBF晶体的发现及最短倍频波的输出(184.7nm),以及最近使用的一种特殊的器件设计,使KBBF晶体能够产生有效的深紫外谐波光输出;KABO晶体的发现及厘米级晶体的获得,有可能使此晶体在Nd∶YAG激光的4、5倍频器件中得到应用。而我们没有想到的是线性和非线性光学性能均很优秀的SBBO晶体,却发现结构的完整性有问题,目前还不能得到实际的应用,在今后仍需花很大的精力去研究它。最后,我们虽然已花了10年时间,但深紫外非线性光学晶体仍旧没有得到理想的解决,还需我们继续努力。由此可见,一个科学问题的认真解决,是需要花非常长的时间。本文希望把我们研究组的近10年来的经验写出来,供大家参考,以求共勉。

关键词: 非线性光学晶体 , 紫外 , 深紫外 , 结构性能关系 , KBBF , KABO

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