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乳状液-中空纤维膜萃取钕及其传质性能研究

龚福忠 , 罗艳 , 培华 , 张丽梅

中国稀土学报

采用非分散的萃取方式,将乳状液膜体系Span80/皂化D2EHPA/煤油/液体石蜡/盐酸通过中空纤维膜对钕进行了逆流萃取,研究了乳化剂浓度、乳状液与水相流量比、内相盐酸浓度、萃取时间等因素对萃取率的影响. 结果表明,乳状液和水相流量越小、乳状液内相盐酸浓度越大,萃取率越高,内相富集倍数越大. 将乳液循环萃取70次后,内相富集倍数达50.2,表明乳状液在中空纤维膜萃取器中对稀土有很好的萃取和富集效果. 与乳状液膜的分散萃取方式相比,非分散萃取方式的萃取速率更快,而且萃余水相澄清,液膜稳定性好,泄漏少,膜溶胀小. 同时还计算了非分散萃取过程基于水相的总传质系数实验值和理论值,当调节参数Kf(络合反应传质系数)的取值为3.5×10-9 m·s-1,水相流量大于10×10-6 m3·s-1时,实验值与理论预测值相吻合.

关键词: 乳状液膜 , 中空纤维膜 , 非分散萃取 , 传质 , , 稀土

锂离子电池正极材料Li(MnxFe1-x)PO4的合成及电化学性能的研究

宋士涛 , 邓小川 , 孙建之 , 培华 , 魏述彬 , 闫春艳

功能材料

采用高温固相法合成了组成为Li(MnxFe1-x)PO4(x=0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)的锂离子电池正极材料.通过对合成样品的XRD、SEM及电化学性能(循环性能,大电流放电性能)的研究表明,少量Mn的掺杂未影响到LiFePO4的晶体结构,但显著改善了它的电化学性能.Li(Mn0.2 Fe0.8)PO4与LiFePO4材料相比有更好的电化学性能,在低放电倍率(电流密度为20mA/g)时,放电容量为150mAh/g,当放电倍率提高到2C时,放电容量仍可达113mAh/g,且循环性能良好.

关键词: 磷酸铁锂 , 正极材料 , 离子掺杂 , 电化学性能

微乳液-中空纤维膜萃取钕的工艺研究

龚福忠 , 培华 , 刘力恒 , 罗艳 , 张丽梅

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.02.015

提出了一种新的膜分离过程即非离子W/O型微乳液-中空纤维膜萃取,所用非离子型微乳液体系为(OP-7+OP-4)/苯甲醇/D2EHPA/煤油/盐酸.在不同微乳液流速、料液流速、微乳液内相盐酸浓度、料液浓度、以及不同中空纤维膜数等条件下进行了微乳液-中空纤维膜逆流萃取Nd3+的研究.结果表明,微乳液和料液流速越小,萃取率越高,内相富集倍数越大.微乳液内相盐酸浓度越大,萃取率越高,但富集倍数反而减小.料液初始浓度越小,萃取率和富集倍数越大.当微乳液流速为6 mL/min、料液与微乳液流速比为3∶1、微乳液内相盐酸浓度为4 mol/L、料液浓度为200mg/L时,经过微乳液在三个中空纤维膜萃取器中的串联萃取,Nd3+的萃取率达96.3%,内相Nd3+浓度为4 238 mg/L,是萃余料液浓度的572.7倍,内相富集倍数为21.2.膜萃取过程与膜溶剂萃取相比对Nd3+有更高的萃取效率.

关键词: 非离子W/O型微乳液 , 中空纤维膜 , 膜萃取 , , D2EHPA

空间网状LiFePO4/C和Li1-xFePO4的制备与性能研究

王连亮 , 夏继平 , 培华 , 邓小川

功能材料

以酸化的Li2CO3为锂源,由水热法制得了部分外貌呈三维空间网状的LiFePO4/C纳米颗粒,在0.5C 放电倍率下的最高放电比容量为143.4mAh/g,经100次循环后无衰减. 用化学脱锂法制备了Li1-xFePO4(x=0、0.3、0.5、0.8、1).用XRD和交流阻抗法对Li1-xFePO4进行了表征.研究表明,随着锂离子的脱出,存在LiFePO4/FePO4两相可逆变化,正负极表面阻抗的变化趋势是先增大后减小.

关键词: 锂离子电池 , Li1-xFePO4 , 交流阻抗 , 锂离子扩散系数

微乳液体系(OP-4+OP-7)/苯甲醇/D2EHPA/环己烷/HCl水溶液活性组分的界面性质

龚福忠 , 培华 , 刘力恒 , 唐艳霞 , 黄小凤

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.05.011

用旋转滴法测定了微乳液体系(OP-4+OP-7)/苯甲醇/D2EHPA/环己烷/HCl水溶液的表面活性组分非离子型表面活性剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚(OP-4)、壬基酚聚氧乙烯(7)醚(OP-7)、助表面活性剂苯甲醇和萃取剂D2EHPA[二(2-乙基己基)磷酸]的环己烷溶液与水之间的液-液界面张力,根据Gibbs吸附公式计算了各活性组分的吸附量和分子横截面积,讨论了OP-4、OP-7、苯甲醇和D2EHPA的界面活性和分子结构对微乳液相平衡体系形成的影响,同时进行了用微乳液体系(OP-4+OP-7)/苯甲醇/D2EHPA/煤油/HCl水溶液萃取稀土钕的一些试验.结果表明,四个活性组分在环己烷/HCl水溶液中吸附达饱和时OP-7、OP-4、D2EHPA、苯甲醇的分子横截面积分别为67.8×10-20m2、55.2×10-20m2、47.3×10-20m2、115.4×10-20 m2;OP-4、OP-7在环己烷中的临界胶束浓度分别为3.3×10-3 mol/L和8.2×10-4mol/L;界面活性顺序为OP-7>OP-4>D2EHPA>苯甲醇.采用微乳液和中空纤维膜萃取器相结合对钕进行逆流萃取时,则既可得到高的萃取率,又可得到较好的富集效果.

关键词: 微乳液 , 表面活性剂 , 界面张力 , 临界胶束浓度 , 萃取

Ti/Ce复合氧化物的制备与光催化研究

李秀萍 , 翟玉春 , 培华 , 赵荣祥 , 张金生 , 李丽华

稀土

采用异相成核-沉淀法制备Ti/Ce复合氧化物.燃烧法制得的氧化铈和氧化钛与沉淀法制得的碳酸钛和碳酸铈进行复合.经煅烧制得Ti/Ce复合氧化物,所制样品用XRD、IR、UV-vis、SEM进行了表征.用上述制备的复合氧化物进行光催化实验,考察了催化剂的用量,溶液的酸度,双氧水的加入量,离心机的转数,催化时间对光催化效果的影响,得出最佳光催化条件:TiO2/CeO2复合氧化物光催化条件为pH =8,催化剂用量1 g/L,1000 r/min,不加双氧水,240 min光催化完毕;CeO2/ TiO2复合氧化物催化条件为pH =9,催化剂用量2 g/L,1500 r/min,不加双氧水,300min光催化完毕.

关键词: 异相成核 , Ti/Ce复合氧化物 , 光催化

锂离子电池正极材料Li1-xVxCryFe1-yPO4/C的制备及电化学性能的研究

宋士涛 , 培华 , 李发强 , 张昆 , 王连亮

功能材料

采用高温固相法合成了Li1-xVxCryFe1-yPO4/C(x=0.01、0.02;y=0.01、0.02)锂离子电池正极材料,通过XRD、SEM、C-V和恒电流充放实验研究了不同掺杂量对产物结构和电化学性能的影响.研究表明,少量V和Cr的掺杂未影响到LiFePO4的晶体结构,但显著改善了它的电化学性.其中,Li0.99V0.01Cr0.02Fe0.98PO4/C材料具有更好的电化学性能,0.1C倍率放电时,首次放电容量达到163.8mAh/g,且循环性能良好.另外,对合成材料的红外光谱进行了研究和指认.

关键词: 磷酸铁锂 , 正极材料 , 离子掺杂 , 电化学性能

青海盐湖初级碳酸锂产品制备高纯金属锂研究

周园 , 韩金铎 , 贾永忠 , 培华 , 景燕

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.02.013

在分析工艺原理的基础上, 直接利用青海察尔汗别勒滩地区盐湖晶间卤水提取制备的粗品碳酸锂为原料, 选用复合助剂, 采用真空热还原-蒸馏技术, 以CaO和Al2O3的混合物为助剂, 在1000 ℃, 0.13~1.33 Pa真空下反应5h, 制备了纯度≥99.95%的高纯金属锂, 其纯度可满足一般锂电池和锂合金对金属锂的纯度要求, 而且生产过程能耗低、无污染、产品纯度高、收率高、工艺流程短、设备简单, 具有明显的成本竞争优势.

关键词: 真空冶金 , 高纯金属锂 , 热还原-真空蒸馏法 , 碳酸锂 , 盐湖

新型特效Na离子吸附剂Li1+xAlxTi2-x(PO4)3的制备和性能研究

孙建之 , 邓小川 , 宋士涛 , 李法强 , 培华

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.01.028

采用高温固相法合成了新型特效Na离子吸附剂Li1+xAlxTi2-x(PO4)3.通过对不同条件下合成的样品XRD、SEM及其吸附性能的研究表明,少量Al的加入未影响到LiTi2(PO4)3的晶体结构,但使Li1+xAlxTi2-x(PO4)3对Na离子产生了特效吸附作用.当x=0.4时,在pH值为10.0~11.0条件下,Li1+xAlxTi2-x(PO4)3的吸附容量达到11.76mg/g.另外,本文对材料的激光拉曼光谱和红外光谱进行了研究和指认.

关键词: 吸附剂 , 含锂磷酸盐 , 制备 , 固相反应

2-羟基萘甲醛苯甲酰腙衍生物对Al3+的裸眼识别和荧光传感

陈虹蓉 , 伍亚男 , 陈仕焰 , 培华 , 倪新龙

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.05.150333

设计合成了化合物4-羟基苯甲酰-(2-羟基萘甲醛)腙(L)探针,经金属离子识别研究发现探针L对Al3+具有良好的荧光增强识别效果且不受其它金属离子的干扰,且识别过程中溶液的颜色发生了明显变化,可以实现Al3+的可视法检测,核磁滴定、job-plot、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)等实验结果显示,探针L与Al3+以摩尔比2∶1的方式进行配位.通过对紫外滴定数据的非线性拟合分析,探针L与Al3+的结合常数为1.3×104 L/mol,最低检测限为3.71×10-6 L/mol.因此,该腙类衍生物作为Al3的荧光及比色探针,识别体系线性范围较宽,检测限低,在痕量Al3的检测方面具有潜在的应用价值.

关键词: 羟基萘甲醛 , 荧光探针 , 裸眼识别 , 铝离子

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