张武
,
张丽蓓
,
李红喜
,
马怀柱
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.02.003
为了研究萘基以σ键同稀土金属配位的特点与性质,用α-萘锂与二茂稀土一氯化物反应,合成了六个新型含σ键的萘基二茂稀土有机配合物C10H7LnCp2 (Cp=η5-C5H5,Ln=Yb,Ho,Dy,Tb,Gd,Sm).对配合物进行了元素分析、红外及质谱表征,发现它们在空气中不稳定,轻稀土配合物存在歧化现象.
关键词:
有机配合物
,
萘基
,
二茂稀土合成
谢美华
,
张立新
,
马怀柱
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.1999.03.005
用2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑与三环戊二烯基或三(甲基环戊二烯基)稀土配合物反应,合成了五个分子内含Ln-S与Ln-N配键的稀土金属有机配合物.这些配合物均经过元素分析、红外光谱及质谱表征.有关数据表明,它们都是二齿配位的双核配合物.
关键词:
2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑
,
稀土
,
配合物
,
合成
吴运军
,
张武
,
马怀柱
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.06.004
采用Schlenk技术,在干燥纯氩气保护下,用无水三氯化稀土LnCl3与2-苯基茚以1∶2的摩尔比在THF中反应,得到8种新配合物:(2-ph-Ind)2LnCl (A)[Ln=La(1), Pr(2), Nd(3), Sm(4), Gd(5), Dy(6), Yb(7), Y(8)].再用(A)和LiN(TMS)2在THF中反应,得到两种新的二(2-苯基茚)稀土有机配合物:(2-ph-Ind)2LnN(TMS)2 (B)[Ln=Y(1), Sm(2)].所有配合物都经元素分析、红外和质谱鉴定.配合物(B)在甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合反应中显示出一定的活性.
关键词:
稀土合成
,
配合物
,
聚合
,
2-苯基茚
谢美华
,
郝学士
,
马怀柱
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.01.017
室温下,采用Schlenk操作技术，用Cp3Ln和对称的希夫碱双水杨醛缩邻苯二胺(H2SALOPHEN)为原料，物质的量之比为1∶1，在四氢呋喃介质中反应，合成了六个新型配合物CpLnSALOPHEN(Ln=Y,Pr,Sm,Ho,Er,Tm)。所有这些配合物都经过了元素分析、IR和Ms表征。
关键词:
稀土
,
配合物
,
希夫碱
,
合成
钱立武
,
马怀柱
,
汪燕鸣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.017
经过三步反应合成了红色晶体,双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基稀土二价镱配合物[η5-C5H4SiMe3N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF,X射线衍射结果表明,[η5-C5H4SiMe2N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF属于单斜晶系,空间群为P21/c,α=1.646 87(12)nm,b=0.90770(6)nm,c=3.049 4(3)nm,β=93.642(4)°,V=4.549 3(6)nm3,Z=2,C34H72N2O2Si6Yb,Mr=1 905.41,Dc=1.288g/cm3,F(000)=1 840.00,μ(MoKα)=22.42cm-1(λ=0.071 070nm).收集独立衍射点7 814个,将其中J＞3.00σ(1)的用于结构解析,用全矩阵最小二乘法校正,得最终偏离因子R=0.039,Rw=0.050.8配位的中心镱原子与2个四氢呋喃的氧及2个环戊二烯基配位形成扭曲的四面体结构.
关键词:
镱配合物
,
晶体结构
,
双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基
,
合成
张晓旭
,
肖志勇
,
张红艳
,
杨丽丽
,
马丽艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03048
建立了邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-高效液相色谱测定玉米中伏马菌素B1和B2(FB1和FB2)的方法.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 3.3)-甲醇为流动相,梯度洗脱.流动相流速为0.8mL/min,柱温40℃；衍生剂的流速为0.4 mL/min,衍生温度为室温.实验对衍生剂缓冲液的pH、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化.结果表明,衍生剂的pH在10.5、OPA的质量浓度为2 g/L、流速为0.4 mL/min、激发波长335 nm、发射波长440 nm时测定效果良好,FB1、FB2在0.2～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999；FB1和FB2的检出限均为0.02 mg/kg;在0.1～4.0 mg/kg范围内,3个添加水平的平均回收率为82.5％ ～89.8％.该方法精确、简单、快速,适合玉米中FB1和FB2的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
邻苯二甲醛
,
柱后衍生
,
伏马菌素
,
玉米
吕岳文
,
王红娟
,
杨洁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00265
建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法.采用TOSOH TSKG4000PWXL色谱柱(300 mm x7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃.结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2～3.0 g/L(γ2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和莺现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%.在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0～50.0 g/L,而在72 h后,马乳中IgG含量迅速下降为2.0 ～ 4.0 g/L.该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为马初乳中IgG的检测方法.
关键词:
高效凝胶渗透色谱法
,
免疫球蛋白G
,
马初乳
曹喜营
,
张三华
,
石会营
,
王金相
,
洪彦若
,
李再耕
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015
采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用马夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:马夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的马夏值范围为1.36～3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的马夏值范围为7.1～22 MPa.
关键词:
耐火可塑料
,
马夏值
,
可塑性
,
施工方法
聂桂珍
,
李来生
,
程彪平
,
周仁丹
,
张宏福
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40059
采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法.采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征.在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响.优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 kPa×3 s),盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 kV时,分离度(Rs)为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 kV时,分离度为1.30.上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2％和5.6％(n=5),表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性.盐酸马尼地平的拆分时间＜5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间＜7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法.盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2 ～ 125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定.
关键词:
开管毛细管电色谱法
,
溶胶-凝胶法
,
β-环糊精衍生物
,
手性分离
,
盐酸尼卡地平和盐酸马尼地平
