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改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

杨欢 , 孙伟华 , 曹赵云 , , 柴爽爽 , 秦美玲 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07005

建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果,优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使8种目标化合物在Poroshell 120 EC-C18色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.8种目标化合物在0.5~500.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~ 1.7 μg/kg,定量限为0.5 ~ 5.0 μg/kg.各种目标化合物在8种基质中3个添加水平(5.0、25.0和125.0 μg/kg)下的回收率为71.4%~121.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~17.2%.该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , QuEChERS , 新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 , 蔬菜 , 水果

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂素

曹赵云 , , 牟仁祥 , 于莎莎 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03013

建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨,用甲醇-水(80∶20,v/v)溶液浸提,经聚合物阳离子交换树脂(PCX)纯化,采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离,选择反应监测模式扫描,外标法定量。优化了色谱分离条件,研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率,并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明,17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数( r)均大于0.9984,方法检出限为0.01~0.05 ng/g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng/g 3个添加水平的平均回收率为60.2%~125.4%( n=6),相对标准偏差( RSD)为5.4%~29.7%。在水稻样品中检出5种细胞分裂素,其含量为0.02~0.93 ng/g。本方法纯化效果好、灵敏度高,可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。

关键词: 聚合物阳离子交换树脂 , 液相色谱-串联质谱 , 水稻 , 细胞分裂素

性能梯度特性的贝--奥球墨铸铁磨球的制备工艺

孙挺 , 宋仁伯 , 王旭 , 邓鹏 , 吴春京

材料热处理学报

采用10 kg真空中频感应炉熔炼铁液,经炉前一次球化及两次孕育处理,真空浇注得到球墨铸铁球.使用电热炉加热磨球到不同的奥氏体化温度,并在不同温度的硝酸盐和亚硝酸盐混合介质中进行连续冷却淬火,后经低温回火得到球墨铸铁磨球.其中,性能最佳的为贝--奥球墨铸铁磨球,其显微组织为:球状石墨(体积分数12%左右)+下贝氏体+高碳针状马氏体+残留奥氏体(质量分数16.6% ~ 18.1%).石墨球化率达到92%、球化级别为2级,球墨尺寸级别为9.2级;磨球表面硬度为55~58 HRC,表面与心部硬度差<5 HRC;磨球表层的常温冲击韧性为20.5 J/cm2,心部冲击韧性为25.3 J/cm2,表现出表层高硬度,耐磨损;心部高韧性,抗破碎的性能梯度特性.进一步研究表明:下贝氏体和残留奥氏体组织对提高磨球的性能着显著的作用,而上贝氏体组织则不利于磨球的综合性能.

关键词: 球墨铸铁 , 贝氏体 , 残留奥氏体 , 连续冷却 , 低温回火 , 性能梯度

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇栓中的5种效成分

曾永芳 , 霍鹏 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03~15、0.05~15、0.2~250、1.5~300和2.0~500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ~104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ~3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 电喷雾电离质谱 , 小檗碱 , 巴马汀 , 苦参碱 , 儿茶素 , 黄芩苷 ,

环氧胶粘剂的改性研究

侯力 , 王丽洁 , 王艳萍

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.007

为缩短桐环氧胶粘剂的固化温度和时间,对粉云母带用桐环氧胶粘剂配方进行研究,探索了新型固化促进剂对胶粘剂固化速度及温度的影响.用该促进剂配制的环氧胶粘剂具凝胶时间短、介质损耗小、固化温度低绝缘性能好等特点,明显降低了能耗.

关键词: 环氧胶粘剂 , 固化促进剂 , 性能

平板显示分形扫描的伽校正

冉峰 , 柳玉迪 , 季渊 , 黄海浪 , 黄舒平

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122704.0472

传统的平板显示灰度扫描方法存在扫描效率不高的问题,分形扫描方法作为一种全新的平板显示扫描方法效解决了这一问题,扫描效率达到100%,为平板显示尺寸提升和高灰度级显示提供了一种解决方法.文章设计实现了带伽校正的分形扫描显示控制系统,该设计从平板显示特性和人眼视觉特性两方面人手讨论伽校正过程,通过查找表的方式实现伽校正功能,最后通过1280×1024分辨率平板显示器中的一个32×32像素子阵列作为显示窗口对文中提出的方法进行验证.理论和实验结果表明文中提出的校正方法可使平板显示效果更佳.

关键词: 平板显示 , 分形扫描 , 校正 , 灰度

耐火可塑料夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的夏值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的夏值范围为7.1~22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 夏值 , 可塑性 , 施工方法

海南万大气腐蚀环境特点的研究

祁凤玉

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2000.03.014

通过利用大气腐蚀监测仪(ACM)对海南万地区的大气腐蚀进行长期电化学监测的结果,与该地区同期的主要大气腐蚀环境因素对比分析,初步找出海南万大气腐蚀的主要环境因子及其腐蚀环境特点.海南万长期处于高温高湿条件下,大气腐蚀处于连续不断过程之中,但这一地区大气污染少,加速因素较小,因而大气腐蚀不严重.

关键词: 大气腐蚀 , 环境因子 , 电化学监测

岭-大红胡子金矿区地质特征及资源潜力分析

张成国

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.06.005

岭-大红胡子金矿床是近几年在吉林省南部新发现的大型低品位蚀变岩型金矿床,已提交金资源/储量近20 t.矿床以受层位控制、易采易选、品位低、规模大为其特点.重点阐述了矿区的地质特征,总结了成矿规律,并对该区的资源潜力进行了分析,结果认为,古岭-大红胡子金矿床望达到大型-超大型矿床的规模.

关键词: 地质特征 , 成矿规律 , 资源潜力 , 岭-大红胡子金矿床

MC模拟在随钻方位伽成像正演中的应用

袁超 , 周灿灿 , 张锋 , 陈挚

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.04.505

蒙特卡罗模拟是放射性测井一种重要的数值模拟方法,利用通用程序MCNP可方便地建立各种地层模型,为放射性测井研究提供了简便效的方法。借助于蒙特卡罗方法建立随钻条件下地层模型,正演模拟随钻方位伽成像特征。结果表明,随钻方位伽成像图呈现正弦线特征,利用成像图可准确反演井眼相对倾角和放射性地层厚度;井眼相对倾角越大,放射性地层厚度越厚,成像图的正弦线高度值及在井轴方向上的展布高度值越大;井眼尺寸对利用成像图求取井眼相对倾角没影响,但对计算放射性地层厚度影响,仪器偏心对利用成像图求取井眼相对倾角和放射性地层厚度都较大影响,若伽计数满足测井计数统计性,可忽略井眼流体对成像图的影响。

关键词: MC模拟 , 随钻方位伽成像 , 正演

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