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固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素

赵飞 , 高广慧 , 那海秋 , 殿 , 王晓黎

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12012

建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法.样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析.采用反相C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在230、510、484和510 nm进行检测.实验结果表明:糖精钠与合成色素的分离效果良好,回收率为88.6% ~ 97.1%,相对标准偏差小于5%;方法检出限均可达到0.05mg/kg.该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 糖精钠 , 合成色素 , 调味品

故宫大高玄殿古建筑群多层彩画颜料成分研究

雷中宾 , 吴玉清 , 张涛 , 王菊琳

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.02.002

目的 首次对世界文化遗产——故宫大高玄殿古建筑群彩画颜料进行分析,以期为修缮前彩画颜料历史信息的提取、档案的建立,彩画制作年代的判断,彩画的修缮提供依据.方法 通过偏光显微镜(PLM)、扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)、拉曼光谱仪(Raman)等手段对大高玄殿多层彩画的颜料样品进行综合分析测试.结果 得到树脂包覆多层颜料封样的剖面结构照片,偏光显微镜和SEM得到5个样品共12层颜料的颗粒形貌特征,通过SEM-EDS测得各颜料中的元素及含量,拉曼光谱测得颜料的谱峰位置信息.多种手段相互补充和佐证,综合得出多层彩画样品各层颜料成分.结论 彩画绿色颜料主要含有氯铜矿、孔雀石、橄榄铜矿、巴黎绿,蓝色颜料主要含有蓝铜矿和群青,红色颜料主要含有铁红、朱砂、铅丹,黑色颜料含有炭黑,白色颜料含有方解石.内层一般是传统颜料,而外层发现了合成群青、巴黎绿等近代颜料.

关键词: 故宫 , 大高玄殿 , 古建筑 , 彩画 , 颜料 , 拉曼光谱 , SEM-EDS , 偏光显微镜

耐火可塑料夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的夏值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的夏值范围为7.1~22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 夏值 , 可塑性 , 施工方法

环氧胶粘剂的改性研究

侯力 , 王丽洁 , 王艳萍

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.007

为缩短桐环氧胶粘剂的固化温度和时间,对粉云母带用桐环氧胶粘剂配方进行研究,探索了新型固化促进剂对胶粘剂固化速度及温度的影响.用该促进剂配制的环氧胶粘剂具有凝胶时间短、介质损耗小、固化温度低绝缘性能好等特点,明显降低了能耗.

关键词: 环氧胶粘剂 , 固化促进剂 , 性能

平板显示分形扫描的伽校正

冉峰 , 柳玉迪 , 季渊 , 黄海浪 , 黄舒平

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122704.0472

传统的平板显示灰度扫描方法存在扫描效率不高的问题,分形扫描方法作为一种全新的平板显示扫描方法有效解决了这一问题,扫描效率达到100%,为平板显示尺寸提升和高灰度级显示提供了一种解决方法.文章设计实现了带伽校正的分形扫描显示控制系统,该设计从平板显示特性和人眼视觉特性两方面人手讨论伽校正过程,通过查找表的方式实现伽校正功能,最后通过1280×1024分辨率平板显示器中的一个32×32像素子阵列作为显示窗口对文中提出的方法进行验证.理论和实验结果表明文中提出的校正方法可使平板显示效果更佳.

关键词: 平板显示 , 分形扫描 , 校正 , 灰度

垂直分条堑沟式采矿法在枪金矿的尝试

袁琦

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.08.006

介绍了垂直分条堑沟式采矿法在枪金矿的试验研究.实践表明,该采矿方法大大降低了采矿损失率和贫化率,较好地解决了倾斜及缓倾斜极薄金矿脉的回采难题.

关键词: 垂直分条 , 堑沟式采矿法

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

高效凝胶渗透色谱法检测初乳中的免疫球蛋白G

吕岳文 , 王红娟 , 杨洁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00265

建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法.采用TOSOH TSKG4000PWXL色谱柱(300 mm x7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃.结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2~3.0 g/L(γ2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和莺现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%.在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0~50.0 g/L,而在72 h后,乳中IgG含量迅速下降为2.0 ~ 4.0 g/L.该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为初乳中IgG的检测方法.

关键词: 高效凝胶渗透色谱法 , 免疫球蛋白G , 初乳

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