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S掺杂的还原态TiO2-x的制备及其可见光催化性能

黄振宇 , 政纲 , 善民 , 王青尧 , 王泽岩 , 黄柏标 , 戴瑛

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62825-0

作为一种稳定、价廉的光催化剂,TiO2被广泛应用于各种污染物的降解;但是,较大的宽禁带(~3.2 eV)和较低的电子迁移率不仅使TiO2很难吸收可见光,而且光生电子和空穴的复合几率,从而导致TiO2的总体光电效率不高.因此,设计能够被可见光激发、并具有快速光生电子传输的TiO2一直是研究热点.研究表明,Ti3+自掺杂的TiO2(还原态TiO2-x)不仅能够被可见光激发,而且使TiO2具有良好的电子导电性,从而有利于提高TiO2的光电转换效率.另外,非金属元素的掺杂能够减小TiO2的禁带宽度,使TiO2能够响应可见光并具有良好的可见光催化性能,其中S元素的掺杂被广泛研究.目前,S掺杂纳米TiO2的制备通常采用TiS2,单质S,硫脲、二甲亚砜等为S源,但这类原料通常价格昂贵或者具有一定的毒性,因而实际应用受到限制.而制备Ti3+自掺杂TiO2的方法大都是基于"还原法",在真空或强还原性气氛如H2,CO中加热TiO2,或采用高能粒子(电子、氩离子)轰击.在实际应用中,这些方法存在步骤多、条件苛刻、反应时间长和设备昂贵等不足.而且,还原法反应通常发生在颗粒的表面,形成的Ti3+很容易被空气和水中的溶解O2氧化,降低材料的稳定性.虽然在温和的液相中还原Ti4+可用于制备Ti3+掺杂的TiO2,但是由于反应过程中有副产物生成,需要进行后续处理才能得到纯的Ti3+自掺杂TiO2.因此,设计一种简单的制备S掺杂还原态TiO2-x光催化剂仍具有十分重要的意义.前期我们采用H2O2氧化TiH2得到不同状态的前驱体凝胶,然后进行不同方式的后处理得到Ti3+自掺杂的纳米TiO2.本文以TiH2和H2O2反应得到的黄色前驱体凝胶为Ti源,以价格低廉、无毒、稳定的二氧化硫脲为S源和还原剂,采用不同的方法制备了S掺杂的还原态TiO2-x光催化剂.本文初步研究了在凝胶中加入二氧化硫脲后进行水热处理,以及将干燥的凝胶粉末与二氧化硫脲混合热处理对所得产物的影响.并与纯的TiO2、还原态TiO2-x和S掺杂TiO2的光吸收、电化学、光催化性能进行对比研究.采用X射线衍射、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X-射线光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱、比表面分析和电化学工作站等技术对产物的结构、形貌和光电性能进行了表征.以罗丹明B(RhB)溶液为模拟废水,考察样品的可见光催化性能.结果表明,不同的后续处理方式不仅影响S掺杂TiO2-x的结晶性和形貌,而且影响产物的光吸收性能和电子传输性能,从而使不同条件下所得产物的可见光催化性能不同.其中,采用热处理方式得到的S掺杂TiO2-x样品在可见光下降解RhB的速率分别是纯的TiO2,TiO2-x和S掺杂TiO2的31,2.5和3.6倍,而且样品具有良好的循环稳定性.

关键词: Ti3+自掺杂 , 二氧化钛 , 硫掺杂 , 二氧化硫脲 , 可见光催化

Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料的制备及可见光催化性能

李凯 , 魏停 , 政纲 , 善民

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015112004

以低温退火制得的TiO2纳米管和三聚氰胺为原料,经过一步煅烧制备Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料.采用热重分析(TGA)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料的热稳定性、组成、结晶性、形貌、化学价态和光学性能等进行了表征.结果表明,将H2Ti3O7预处理后再与三聚氰胺混合热处理,产物是Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料,而未经预处理的H2Ti3O7与三聚氰胺混合后热处理得到的是Ti3+自掺杂TiO2纳米颗粒/g-C3N4复合材料.罗丹明B((RhB)水溶液为模拟废水,以300 W氙灯(λ>420 nm)为光源,研究了所得产物的可见光催化降解性能.结果表明,与纯的TiO2和g-C3 N4相比,Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料具有最佳的光催化降解性能,光催化降解80 min时,对RhB的降解率达98.4%.这得益于Ti3+及TiO2-x纳米管与g-C3N4构筑的异质结提高了材料对可见光的响应性能,加快了光生电子的传输和分离,降低了电子和空穴的复合几率.

关键词: Ti3+自掺杂 , TiO2/g-C3N4异质结 , 复合材料 , 可见光催化

耐蚀镀锌钝化

刘立炳 , 孙贺民 , 赵常就 , 陈范才

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.05.006

改变常规镀锌钝化液成膜剂和pH值调整剂,研制出了一种新型耐蚀性钝化工艺.此工艺形成的钝化膜铬含量:Cr(Ⅲ) 0.10 mg/dm2 Cr(Ⅳ) 2.277 mg/dm2 膜重 10.8 mg/dm2.在钝化膜形成后即使未干燥也有较高的抗摩擦性能,同时该膜也具有优异的耐酸碱性能,耐中性盐雾试验可达200 h不出现白锈.

关键词: 镀锌 , 钝化 , 耐腐蚀性

钴耐热钢的研究

郭存宝 , 龙思远 , 廖慧敏

材料导报

介绍了钴耐热钢成分设计的理论,研究了耐热钢的微观组织、热处理工艺和力学性能;根据裂纹产生的机制,通过实验的方法建立了恰当的热处理工艺,有效地防止了淬火裂纹的产生.研究表明,通过科学的成分设计和热处理的钴耐热钢具有良好的综合力学性能.

关键词: 耐热钢 , 强化理论 , DV-Xa分子轨道法 , 热处理工艺

岭混凝土研究

蒋林华

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2001.05.011

本文介绍了新型矿物添加材料赛岭(Metakolin)的物理性能,化学成分,采用ASTM C39,ASTM C1202,稳态迁移等方法着重研究了赛岭混凝土的抗压强度和抗氯离子性能,并与硅粉混凝土及对比波特兰水泥混凝土的有关性能作了比较,探讨了赛岭作为硅粉替代材料生产功能混凝土的可能性.

关键词: , 硅粉 , 混凝土 , 性能

纯钴制备技术

陈蓉 , 王力军 , 罗远辉 , 张力 , 陈松 , 韩林

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.05.043

纯钴主要应用于磁记录材料、磁传感器材料、光电材料等高技术领域.其制备方法有萃取法、离子交换法、电解法、真空熔炼法等.萃取法和离子交换法能够制备纯盐, 这是制备纯钴的重要环节.纯钴盐通过沉淀、氢还原或电解能获得纯金属原料, 该过程也将金属进一步提纯.真空熔炼法能够进一步提纯金属, 并得到性能优异的金属锭.采用几种方法结合的工艺路线可以制备出品质优良的纯材料.

关键词: 纯钴 , 萃取 , 离子交换 , 电解 , 真空熔炼

纯金精炼试验研究

孙根荣

黄金 doi:10.11792/hj20151114

紫金黄金冶炼厂以湿法萃取工艺作为纯金的生产工艺,利用电解粗金泥、湿法金泥和合质金为原料分别进行了试验研究. 其结果表明:以电解粗金泥作为原料可以生产出总成色Au>99 . 999 %的纯金,但Cu元素超出了纯金的标准;而以湿法金泥和合质金( Au>99 %)作为生产原料能够生产出合格的纯金,23种杂质元素全部达到纯金的标准.

关键词: 纯金 , 合质金 , 湿法萃取 , 精炼工艺

酸度磷化机理分析

曾仁森

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2000.05.019

有关酸度磷化的成膜机理目前有多种看法,作者用电离平衡和电化学原理分析了酸度条件下磷化膜形成机理,讨论了磷酸的特性及其在成膜中所起的作用,分析表明,磷酸的缓冲作用和粘稠性有利于酸度磷化.

关键词: 磷化 , 酸度 , 氧化 , 机理

纯金的电解工艺

叶跃威

贵金属

介绍了遂昌金矿有限公司的纯金电解工艺。实践表明,采用该工艺,在金阳极板含金95%~99%下经过一次金电解,金纯度即可达到99.997%以上。经检测,杂质含量低于纯金(99.999%)的杂质要求。

关键词: 有色金属冶金 , 纯金 , 电解

杂质氰化金泥生产纯金、纯银实践

叶跃威

贵金属

遂昌金矿针对杂质氰化金泥采用的工艺为:硫酸加络合剂联合酸洗除铜锌、还原熔炼气氛下铅捕集金银生产银阳极板、一次银电解过程实现金银铅的分离、酸碱联合处理黑金粉、酸低铜银电解生产工艺、非对称交流电源用于金电解生产等。该工艺生产的纯银达99.996%以上、纯金的质量稳定在99.997%以上,杂质含量远远小于纯金(99.999%)的要求,流程操作简单,成品金银质量在国内处于领先地位。

关键词: 有色金属冶金 , 杂质氰化金泥 , 纯金 , 纯银

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