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正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件

, 吴迪 , 赵学志 , 朱尘琪 , 郭爽 , , 邱百灵 , 宋宇 , 韩南银 , 何洪巨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024

基于高速逆流色谱(HSCCC)技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷,苄基芥子油苷(glucotropaeolin, GTL)和甲氧基苄基芥子油苷(glucolimnanthin, GLI)。使用正交设计试验对分离条件进行优化,采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件:溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液(1:0.5:2.4, v/v/v),上相为固定相,下相为流动相,流动相流速2 mL/min,主机转速900 r/min,从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷,固定相保留率达57.6%。该方法成本低,简便易行,样品损失量小,可大量循环进样制备。

关键词: 高速逆流色谱 , 正交设计试验 , 芥子油苷 , 玛咖

正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件

, 裕吴迪 , 裕赵学志 , 朱尘琪 , 郭爽 , , 邱百灵 , 宋宇 , 韩南银 , 何洪巨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024

基于高速逆流色谱( HSCCC)技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷,苄基芥子油苷( glucotropaeolin, GTL)和甲氧基苄基芥子油苷( glucolimnanthin,GLI)。使用正交设计试验对分离条件进行优化,采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定,采用高效液相色谱法( HPLC )对组分进行定量分析。确定了两个组分 GTL 与 GLI 的HSCCC最佳分离条件:溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L 硫酸铵溶液(1:0.5:2.4,v/v/v),上相为固定相,下相为流动相,流动相流速2 mL/min,主机转速900 r/min,从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg 纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷,固定相保留率达57.6%。该方法成本低,简便易行,样品损失量小,可大量循环进样制备。

关键词: 高速逆流色谱 , 正交设计试验 , 芥子油苷 , 玛咖

重力场流分离系统中载液及流速条件对分离的影响

郭爽 , 朱尘琪 , , 邱百灵 , 吴迪 , 梁启慧 , 何嘉媛 , 韩南银

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08021

重力场流分离作为最简单的一种场流分离技术,常用于分离微米级颗粒.选择两种不同粒径( 20 μm 和 6μm)的聚苯乙烯( PS)颗粒作为样品,通过改变载液中叠氮化钠浓度、混合表面活性剂的比例及载液流速,利用自行设计生产的重力场流分离( gravitational flow field-flow fractionation,GrFFF)仪器,对颗粒混合样品进行分离,得到了相关谱图与数据,考察了这3种因素对分离效果(保留比( R)、塔板高度( H))的影响.结果表明:20 μm PS颗粒的 R值均大于6 μm PS颗粒的 R值,H 值均小于6 μm颗粒的 H 值;PS颗粒的 R值与 H 值均随着载液中叠氮化钠浓度的增加而增加;但随着载液流速的增加,R值增加,H 值减小.该研究为 GrFFF系统的开发及应用提供了重要的参考价值.

关键词: 场流分离系统 , 重力场流分离 , 保留比 , 塔板高度 , 载液 , 流速 , 聚苯乙烯颗粒

重力场流分离系统用于聚苯乙烯颗粒的分离条件优化

邱百灵 , 吴迪 , 郭爽 , 朱尘琪 , , 梁启慧 , , 宋宇 , 韩南银

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07020

重力场流分离是最简单的场流分离(gravitational flow-field fractionation,GrFFF)技术,常用于分离粒径几微米到几十微米的颗粒及生物样品.利用自组装加工的重力场流分离仪器分离3种不同粒径(3、6、20 μm)的聚苯乙烯(PS)颗粒.自制了一种混合表面活性剂,并与商品化的表面活性剂FL-70进行了比较.通过均匀设计优化流速、混合表面活性剂中聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)的质量分数、载液黏度、停流时间等分离条件,以分离度(Rs)和保留比(R)为评价指标,发现FL-70的分离效能略优于自制的混合表面活性剂,可实现3种PS颗粒的完全分离(Rs1为1.771,Rs2为2.074).结果表明该系统具有良好的分离性能.

关键词: 重力场流分离 , 均匀设计 , 聚苯乙烯颗粒 , 载液 , 表面活性剂 , 流速 , 分离度

室温轧制纯铝结构的EBSD研究

中国材料进展

用背散射电子衍射(EBSD)技术测试了室温轧制纯铝的微取向分布,提出了表征结构定量信息的概念并开发了分析软件,研究了晶的尺寸及其平均取向差的定量特征.结果表明,平均取向差(θcry)小于15°的晶数量占95%以上,其平均直径约6μm~7μm,随晶平均取向差增大,晶平均尺寸增大;晶尺寸与其自身平均取向差和周围晶平均取向差的平均值(θenv)有关,当θcry/θenv>1时,其尺寸大于周围晶尺寸的平均值;反之也成立.

关键词: 纯铝 , 轧制 , 取向 , 结构 , 背散射电子衍射(EBSD)

立铭方法估算大于126的幻数

李先卉 , 周治宁 , 钟毓澍 , 泽森

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2000.01.009

采用Woods-Saxon形成的密度函数,按照立铭方法以及稍微修改的方法进行估算都得出,紧接126的幻数应该接近于184.

关键词: 超重核幻数 , 立铭方法 , Thomas-Fermi近似

用李谱诺夫指数配置法控制统一混沌系统

李国辉 , 雷云逸 , 徐得名 , 周世平

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2004.01.010

解析设计控制器,通过配置相应的李谱诺夫指数,使统一混沌系统趋于预期点.由于受控后系统李谱诺夫指数具有先知性,因此,我们可以根据需要改变李谱诺夫指数的大小来控制系统收敛速度.设计还表明,受控的统一混沌系统的收敛情况与参数无关.

关键词: 量子光学 , 统一混沌系统 , 谱诺夫指数 , 控制混沌 , Jacobi矩阵

稀土保水剂在新疆育苗上的应用研究

王永刚 , 张宇生 , 张宏江

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.05.011

本文研究了应用稀土保水剂对干旱地区新疆育苗的效应,结果表明:应用稀土保水剂能极大地提高苗木成活率,加速苗木的生长发育,根系数量、株、地茎等生长量指标均明显高于对照.因此,应用稀土保水剂对育苗的成功率、培育壮苗都有一定的作用.

关键词: 稀土保水剂 , 育苗 , 成活率 , 生长量

基于偏差的李普诺夫方法超导量子比特系统调控

, 胡菊菊 , 嵇英华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2016.04.014

应用李普诺夫控制理论,对含约瑟夫森结电荷量子比特系统的状态实施了有效调控.数值仿真表明:对超导电荷量子比特系统,采用基于偏差的李普诺夫控制方法,不管是间接还是直接调控形式,选取适当的控制幅度可以达到对量子系统的调控目的;并且增大控制幅度,得到的控制函数曲线更平滑,完成控制任务需要的时间越短.这种控制方法避免了传统控制方法所需要的复杂的迭代计算,可以确保量子系统的稳定.因此,李普诺夫方法是一种具有一定实用意义的调控方法.

关键词: 量子控制 , 超导量子比特 , 普诺夫方法 , 约瑟夫森结

临界热处理对铬白口铸铁组织和耐磨性的影响

孙志平 , 沈保罗 , 高升吉 , 王均 , 黄四九

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2003.03.012

研究了临界处理温度和保温时间对铬白口铸铁组织转变、硬度和耐磨性的影响,研究表明,铸态组织中含有大量残留奥氏体的铬白口铸铁,在500~650 ℃之间进行热处理,其中的残留奥氏体在冷却到室温的过程中会转变成马氏体而造成铬铸铁硬度升高.在适当的处理温度和保温时间下,铬白口铸铁能得到最高的硬度,温度过高或保温时间过长都会导致其硬度下降.磨损试验结果表明,通过临界热处理铬白口铸铁的耐磨性可以得到一定的改善.

关键词: 铬白口铸铁 , 临界处理 , 马氏体相变 , 硬化 , 耐磨性

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