高美香
,
罗东
,
毛丽秋
,
尹笃林
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20072
以Al2O3-SiO2为催化剂,用双氧水氧化环己胺制备了环己酮肟.考察了溶剂用量、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对催化性能的影响.结果表明,在溶剂乙腈与环己胺体积比为3∶1,催化剂质量分数31.0％,75℃反应5h后的环已胺转化率为100％,环己酮肟选择性可达83.6％.并对环己胺催化氧化的反应机理作了初步的探讨.
关键词:
环己胺
,
氧化
,
环己酮肟
罗东
,
高美香
,
毛丽秋
,
尹笃林
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30073
考察了系列氧化剂、催化剂和溶剂对环己胺液相氧化制备环己酮肟的影响,发现以乙腈为溶剂,过氧化氢为氧化剂,NaY型沸石分子筛对该反应具有优良的催化性能.对该反应体系进行了五因素四水平的正交实验,确定了适宜的催化剂用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和氧化剂用量,比较分析了各因素对环己胺转化率和环己酮肟选择性的影响.确定了环己胺液相氧化反应的最佳工艺条件为:环己胺为3 mL,催化剂为0.3g,环己胺、溶剂和氧化剂的体积比为1∶3∶3,65℃反应2h.讨论了环己胺液相催化氧化的反应机理.
关键词:
环己胺
,
氧化
,
环己酮肟
,
过氧化氢
,
NaY催化剂
赵杰
,
丁晓非
,
高山
,
张峰
,
王来
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006
本文以我国黄渤海地区的香螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:香螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.香螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:香螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.
关键词:
香螺
,
结构
,
方解石
,
文石
王寒冰
新型炭材料
杨全红教授在天津大学化工学院开设“碳质纳米材料和绿色电源科技”课程多年，后又在天津大学全校范围内开设“简单造就神奇--从富勒烯、碳纳米管到石墨烯”的创新选修课。“梦想照进现实”、“简单造就神奇”以及“科研嗅觉、科研味觉”是这两门课共同的主题词。科学追梦之旅中的“柳暗花明”和“无心插柳”、纳观世界中的“至简至奇”触动着少年同学的心弦；潜移默化中，“灵敏嗅觉”和“发达味觉”成为少年同学对“创新”的理解……课后作业，同学们用诗词歌赋书写着对科学的热爱和科研生活的憧憬……此文为其中的一篇作业，作者为天津大学化工学院2008级王寒冰同学。该文生动地描述了富勒烯发现中的“意外之美”、碳纳米管发现中的“失落之美”以及石墨烯发现中的“追寻之美”，字里行间透着对“碳”之“美”和科研之美的感悟……
关键词:
李茂红
,
赵菊梅
,
姚宁
,
王玉锁
,
李国庆
,
屈树新
材料导报
研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.
关键词:
磷酸氢钙
,
香丹
,
湿法合成
,
性质
,
载药量
宋光伟
,
朱锦桃
,
姚国新
,
陈刚
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90880
用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-美托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-美托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-美托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.
关键词:
(S)-美托洛尔
,
外消旋环氧氯丙烷
,
催化水解拆分
,
(R)-环氧氯丙烷
,
(S)-氯丙二醇
,
不对称合成
王姣亮
,
龙立平
,
谢丹
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.07.150348
以香豆素343和2-苯并噻唑乙腈为原料,合成了香豆素343-亚硫酸根离子探针(Coumarin 343-S02),并用1H NMR、13C NMR、MS和HRMS等技术手段对合成的化合物进行了表征.该探针与亚硫酸根离子(SO32-)发生亲核加成反应后,阻断了苯并噻唑与香豆素的共轭结构,从而引起荧光强度的变化,达到检测亚硫酸根离子的目的.此探针对SO32-具有响应快、高灵敏度、高选择性及检测限低至0.08 μmol/L的特点,其它常见的阴离子及还原性物质对SO32-的检测均无干扰.此外,该探针具有良好的细胞膜通透性,可用于活细胞中对SO32-进行荧光成像.
关键词:
香豆素343
,
荧光探针
,
亚硫酸根离子
,
细胞成像
肖如亭
,
李乃瑄
,
董庆洁
,
吴志东
,
葛明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014
对以水杨醛和乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对香豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,香豆素收率达86.6%.
关键词:
香豆素
,
Perkin方法
,
聚乙二醇
,
乙酸钙
