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建立了同时快速测定血清样品中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠、甘氟Ⅰ与甘氟Ⅱ5种灭鼠剂的气相色谱-质谱联用法。在 pH 2.0条件下，以 N，N-二乙基对苯二胺为衍生剂，N，N′-二环己基碳二亚胺为催化剂，氟乙酸钠在室温下振荡衍生5 min，衍生物与毒鼠强、氟乙酰胺、甘氟Ⅰ、甘氟Ⅱ一并被乙酸乙酯萃取，经50℃下氮吹浓缩后用气相色谱-质谱同时测定，采用选择离子监测（ SIM）模式，基质标准外标法定量。方法选用 SLB-IL59离子液体毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.20μm，最高温度：300℃），流速1.0 mL／min，经程序升温在15 min内成功地分离了5种灭鼠剂。结果显示，血清中氟乙酰胺的线性范围为0.02~2.0 mg／L，毒鼠强的线性范围为0.02~10 mg／L，其他目标物的线性范围为0.01~1.0 mg／L；检出限为0.001~0.002 mg／L（ S／N=3），相关系数 R2>0.995。在3个加标水平下，方法加标回收率介于84.0％和110.0％之间，相对标准偏差（ n=6）介于2.9％和7.5％之间。方法操作简便、准确，灵敏度高，适于中毒病人的快速诊断检测。

关键词: 气相色谱-质谱 , 剧毒灭鼠剂 , 血清

水相衍生-气相色谱-质谱法同时测定水产品中甲基汞和无机砷

黄会秋 , 黄莉来 , 夏坪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04032

建立了同时测定水产品中甲基汞和无机砷的水相衍生-气相色谱-质谱联用分析方法.采用6 mol/L盐酸超声辅助提取水产品中的甲基汞与无机砷,于-10℃冷冻离心后,提取液中的无机砷(AS3+与As5+)与2,3-二巯基丙醇(BAL)溶液于35℃水浴中衍生反应30 min,用甲苯萃取衍生物与甲基汞,萃取前加入无水乙醇避免非脂成分进入有机相中,向甲苯萃取液中添加甲基汞的衍生剂四苯硼钠溶液(pH 3.6).采用选择离子监测(SIM)模式,外标法测定水产品中的甲基汞与无机砷.结果表明,水产品中甲基汞与无机砷在5 ～2 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;检出限为0.7 ～3 μg/kg(S/N=3).在10、100、1 000 μg/kg加标水平下,方法加标回收率为80.0% ～ 110.0％,相对标准偏差(n=6)为2.5％～9.4％.该方法操作简便、准确、灵敏度高,已成功应用于水产品中无机砷与甲基汞的食品污染物风险监测中.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 水相衍生 , 甲基汞 , 无机砷 , 水产品

黄原胶及其应用

徐世艾

材料导报

黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.

关键词: 黄原胶 , 发酵 , 工程 , 后处理 , 应用

UV 固化涂料固化后黄变的探讨

丁娜 , 金逐中

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.05.007

UV 固化涂料固化后会出现黄变,尤其在白色或浅色基材上更加明显.针对上述问题,文章通过测量漆膜固化后放置不同时间的△b值,分析了几种单体、树脂、光引发剂、紫外光吸收剂及受阻胺光稳定剂等对此黄变的影响.通过试验可以看出,影响UV固化涂料固化后黄变特性的因素有UV低聚体(UV树脂)、单体、光引发剂及助剂.然而UV固化涂料固化后的黄变会随着放置时间的推移逐渐衰减,通常24 h后会趋于稳定,并且可以通过烘烤来加速颜色稳定的过程.

关键词: UV固化涂料 , 黄变 , △b值 , 烘烤

二硫化四甲基秋兰姆在热引发熔融接枝聚丙烯体系中的调控作用

张振江 , 万东 , 邢海平 , 唐涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00648

以未添加助剂的聚丙烯(PP)粉料为原料,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为接枝单体,采用热引发熔融接枝的方法制备长链支化聚丙烯(LCBPP).当支链分子量大于PP的临界分子量(Me=5600)的2倍时,对流变性能有很大的影响,称为流变学长支链.研究了二硫化四甲基秋兰姆( TMTD)在熔融接枝体系中的调控作用.研究结果表明,加入TMTD后,单体的接枝量降低,但是支化效率提高.理论计算表明,在同样条件下加入TMTD后,改性样品的长支链频率由0.03升至0.34.

关键词: 聚丙烯 , 熔融接枝 , 长链支化