高建忠
,
黄克和
,
秦顺义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.005
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定富硒酵母中硒蛋氨酸含量的方法.比较了3种从样品中提取硒蛋氨酸方法的效果.样品在三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中酶解24 h后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子模式对衍生物进行GC-MS测定.硒蛋氨酸的回收率为98.5% ～103.7% ,相对标准偏差为0.9% ～2.4% ,检出限为0.5 mg/L(S/N=3).对实际样品进行测定,得到样品中硒蛋氨酸的含量结果.该法简便快速,准确可靠,灵敏度高.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
硒蛋氨酸
,
富硒酵母
范素芳
,
李强
,
马俊美
,
李挥
,
张岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01046
建立了基于改进的 QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡，然后加入10 mL乙腈提取，加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离；取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化，经液相色谱分离、质谱测定，外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10μg／kg时，方法的回收率为73.5％~84.5％；二乙基黄在添加水平为0.1、1和10μg／kg时，方法的回收率为70.5％~81.2％；方法的相对标准偏差小于11％。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1μg／kg和0.3μg／kg，二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05μg／kg和0.1μg／kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
二甲基黄
,
二乙基黄
,
腐竹
,
豆干
巩永忠
,
陶冶
,
任环
,
赵纯
涂料工业
文章介绍了热固性氟碳粉末涂料发展现状;分析讨论了氟碳粉末树脂、固化剂、除气剂等主要配方组分及其在涂层烘烤固化过程中对涂膜黄变和水纹影响;探讨了高温高湿生产环境、生产工艺、烘烤固化工艺条件对涂膜黄变和水纹影响;提出了改善和有效解决热固性氟碳粉末涂膜黄变和水纹的技术方法.
关键词:
热固性
,
氟碳粉末涂料
,
黄变
,
水纹
,
机理研究
王淑菊
,
于彦彬
,
谭培功
,
苗在京
,
魏亦山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021
采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.
关键词:
固相萃取
,
国产吸附剂
,
硅胶
,
混合吸附剂
,
高效液相色谱法
,
克菌丹
,
灭菌丹
,
苹果
张一丁
,
常翠兰
,
郭启雷
,
曹红
,
白玉
,
刘虎威
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11020
发展了一种新的采用毛细管区带电泳分析柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀的方法。通过前处理步骤成功实现了铝色淀中铝基质与色素的分离。利用石英毛细管柱（48.50 cm（有效长度40.00 cm）×50μm），分别针对柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀进行了电泳条件的优化，并得到最优分离结果。所建立的定量分析方法的检出限对于柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀分别达0.26 mg / L 和0.27 mg / L，线性范围分别为0.53~1.3×102 mg / L 和0.54~1.4×102 mg / L，两种被分析物的测定重复性（RSD，n =6）分别为4.3％和5.7％，日间重复性（ RSD，n =6）分别为5.6％和6.0％。经过更深入研究后，该方法可以发展为食品中相应色淀的检测方法。
关键词:
毛细管区带电泳
,
柠檬黄
,
日落黄
,
色淀
,
食品
易德亮
,
吴成铁
,
马旭兵
,
季珩
,
郑学斌
,
常江
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13230
大气喷涂法制备的镁黄长石涂层是一种具有优良生物活性的新型骨科移植体涂层材料,但其结晶度较低,影响涂层的化学稳定性.本研究采用真空等离子喷涂法在钛合金表面制备了高结晶度的镁黄长石涂层.与大气喷涂镁黄长石涂层相比,真空喷涂镁黄长石涂层具有更高的磷灰石矿化能力,在SBF中浸泡6d后表面即沉积了一层类骨磷灰石层,浸泡14 d后表面沉积的磷灰石层的厚度约为大气涂层的4倍.真空喷涂镁黄长石涂层的离子释放明显低于大气涂层,显示出更高的化学稳定性.骨髓间充质干细胞在真空和大气喷涂镁黄长石涂层表面粘附和铺展良好,在两种涂层表面的增殖速度均明显高于HA涂层.本研究表明真空等离子喷涂的镁黄长石陶瓷涂层因其显著提高的生物活性及化学稳定性,可能更适合用作人工关节涂层材料.
关键词:
镁黄长石涂层
,
真空等离子喷涂
,
模拟体液
,
骨髓间充质干细胞
唐梦奇
,
阮贵武
,
刘国文
,
张庆建
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009846
湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣是湿法炼锌工艺中常见的固体废物,且均为我国禁止进口的固体废物。这两种固体废物中锌含量较高,常冒充锌精矿向我国进口。因此实验针对湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣进行鉴别,首先利用X射线荧光光谱仪( XRF)对制得粉末样品中的元素进行分析,结果表明,湿法炼锌浸出渣的主要元素为Fe、Zn,黄钾铁矾渣的主要元素为Fe、S、Zn,且湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣中均含有As、Cd、Ga、In、Ag等元素。再利用X射线衍射仪( XRD)对粉末样品中存在的物相进行分析,湿法炼锌浸出渣的主要物相为Zn-Fe2O4,并含有少量 PbSO4、Zn2SiO4、ZnS,黄钾铁矾渣的主要物相为KFe3(SO4)2(OH)6、Zn-Fe2 O4、Zn2 SiO4。实验建立的湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别方法为进口固体废物的监管提供了技术支持。
关键词:
锌
,
湿法炼锌浸出渣
,
黄钾铁矾渣
,
固体废物
,
鉴别
,
X射线荧光光谱
,
X射线衍射
张军红
,
王佩玲
,
贾迎新
,
张炯
无机材料学报
研究了在β10－Sialon（Si5.23Al0.77O0.77N7.23）中加入7.26Wt％Nd-黄长石固溶体（Nd2Si2AlO4N3）组份的反应过程和致密化行为．烧结过程中，稀土元素先进入α－Sialon；随温度的升高，稀土元素存在于晶界玻璃相中，并在退火过程中以黄长石相析出．对热压及经退火处理的样品，研究了其在1000～1400℃的氧化行为．1000℃氧化时，作为晶界相的黄长石固溶体并不会导致样品开裂．但在更高温度氧化时，氧化后的表面存在择优取向的A－Nd2Si2O7晶粒，且由于Nd离子的表面偏析使表面氧化层软化而形成气泡．
关键词:
β-Sialon
,
null
,
null
张淑利
,
熊贤锋
,
王友兵
,
王伯周
,
葛忠学
,
李华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00323
通过红外光谱在线监测1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(简写DADN)合成奥克托今(HMX)的反应过程,利用渐进因子分析(EFA)、多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)和直观推导式演进特征投影法(HELP)等化学计量学方法对反应过程获得的光谱信息进行解析,得到了各组分浓度变化曲线和对应的红外光谱,并将MCR-ALS和HELP两种方法的分析结果进行比较,得出可相互验证的一致结论,从而推测出该反应合理的反应机理.所得结果与文献报道吻合,表明化学计量学方法结合在线红外光谱是研究奥克托今合成机理的有效手段.
关键词:
红外光谱
,
渐进因子分析
,
多元曲线分辨-交替最小二乘
,
直观推导式演进特征投影法
,
反应机理
