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海藻/磷虾蛋白复合纤维结构与染色性能研究

杨利军 , 郭静 , 刘孟竹 , 张森 , 管福成 , 牟思阳 , 齐善威 , 李圣林

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.017

采用湿法纺丝技术成功制备了海藻/磷虾蛋白复合纤维(SA/AKP),用含有戊二醛的复合阻溶胀剂与酸性染料配伍使用对复合纤维进行染色,研究了上染率、色牢度、表观色深与染色工艺的关系以及染色前后复合纤维力学性能的变化,并通过FT-IR、SEM对复合纤维的结构进行了分析与表征.结果表明,纤维表面具有沿轴向均匀分布的沟槽结构,截面呈椭圆形,酸性染料对SA/AKP复合纤维具有较好的染色效果,上染率达95.71％;耐水洗牢度达3级以上,K/S值随温度的升高而增大,60℃之后K/S值随温度的升高增加较为缓慢,染色后纤维的力学性能损失率随染色温度的升高而减小,80℃染色时纤维力学性能提高了0.3％,初始模量略有降低为3.7％.

关键词: 海藻酸钠 , 磷虾蛋白 , 复合纤维 , 染色性能 , 上染率 , 色牢度

磷虾蛋白/海藻酸钠/聚乙烯醇复合纳米纤维的制备及表征?

牟思阳 , 郭静 , 于春芳 , 齐善威 , 杨利军 , 张森 , 管福成

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.11.027

以磷虾蛋白(AKP)、海藻酸钠(SA)、聚乙烯醇(PVA)为纺丝原料，通过静电纺丝制备 AKP/SA/PVA复合纳米纤维，系统研究了纺丝液浓度和纺丝电压对纤维形貌的影响。通过 FT-IR 分析复合纤维的结构，结果表明 SA 与 AKP 间存在化学反应，而与PVA是物理共混，通过红外的二阶导数和拟合分峰研究共混纤维间的氢键作用，结果表明氢键的类型及含量与纤维构成有关。通过DSC和TGA测试纳米纤维的热性能，表明纤维在250℃左右开始熔融并伴随着分解。

关键词: 南极磷虾蛋白 , 海藻酸纳 , 聚乙烯醇 , 纳米纤维

磷虾蛋白对聚丙烯腈的修饰改性

齐善威 , 郭静 , 牟思阳 , 杨利军 , 张森 , 于跃

材料研究学报

以水为反应介质,用马来酸酐对磷虾蛋白进行活化后再与丙烯腈共聚,得到磷虾蛋白马来酸酐酯接枝聚丙烯腈共聚物(AKPM-g-PAN),然后用湿法纺丝制备AKPM-g-PAN纤维并研究其力学性能和热性能.结果表明:制备AKPM-g-PAN的最佳配方和条件是:AKP、马来酸酐与PAN的配比为2:2:12.5,引发剂的质量为PAN质量的10％,反应温度为60℃.按照最佳工艺条件进行接枝聚合反应,得到的聚合物分子量为15.8万.AKPM-g-PAN纤维的断裂强度随着纺丝液浓度的增加而增大,随着凝固浴浓度和凝固浴温度的增加先增大后减小;而AKP的加入导致复合纤维的保水率提高,但是影响聚丙烯腈原有的分子链规整性并失去了部分结晶能力.

关键词: 有机高分子材料 , 聚丙烯腈 , 磷虾蛋白 , 改性 , 湿法纺丝

聚乙二醇/聚丙烯腈共混物的增容机理和蓄热储能性

齐善威 , 郭静 , 于春芳 , 牟思阳 , 杨利军

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.010

以丙烯腈(AN)和衣康酸(IA)共聚生成丙烯腈/衣康酸共聚物(P(AN-co-IA》)为相容剂,用溶液共混法制备聚丙烯腈/聚乙二醇高分子固-固相变材料,用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、步冷曲线、差热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)及偏光显微镜等手段对共混物进行表征,分析讨论了P(AN-co-IA)的增容机理和蓄热储能性.结果表明,P(AN-co-IA)对聚乙二醇/聚丙烯腈(PAN/PEG)共混体系具有良好的增容效果,共混材料的保温性能良好,具有较大的焓值,其相变温度和相变焓随着PEG含量的增加而提高,共混物呈现出“固-固”相变特性.在有限次的循环加热中相变温度及相变焓无明显变化,表明材料的蓄热耐久性良好.

关键词: 有机高分子材料 , 聚乙二醇 , 聚丙烯腈 , 增容机理 , 相变材料

高强度南极磷虾蛋白/海藻复合纤维的制备与表征

杨利军 , 郭静 , 李圣林 , 牟思阳 , 齐善威

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150728.002

以戊二醛为增强改性剂，利用湿法纺丝制备含有预埋增强剂的南极磷虾蛋白/海藻(AKP/SA)初生纤维，通过初生纤维纺丝线在线热交联技术实现热交联反应从而制得高强度南极磷虾蛋白/海藻(HAKP/SA)复合纤维。利用旋转黏度计确定了增强交联反应的热交联温度，研究了交联度对复合纤维微观结构以及吸湿性能的影响，测试了增强后复合纤维力学性能和结晶性能的变化。结果表明：80℃时戊二醛能有效发生热交联反应；AKP/SA复合纤维具有较好的吸湿性能，吸湿率为7.3%，随着交联度的提高，复合纤维的吸湿性能降低，吸湿平衡时间缩短；HAKP/SA复合纤维仍以非晶形态存在，表面存在不均匀的沟槽结构；力学性能测试表明增强后的纤维断裂强度提高了13%。

关键词: 海藻酸钠 , 南极磷虾蛋白 , 共混纤维 , 湿法纺丝 , 增强改性

流动注射化学发光法测定异丙威

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙威

试用齐波夫定律预测夹皮沟金矿资源量

董耀松 , 王伟东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.004

应用齐波夫定律预测资源量的方法简单,有效.本文使用齐波夫定律对夹皮沟金矿区的资源量进行预测,结果表明:夹皮沟金矿区具有可观的金资源潜力.同时,分析了应用齐波夫定律存在的问题,提出了解决问题的初步设想.

关键词: 夹皮沟金矿区 , 齐波夫定律 , 资源量

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭威 , 涕灭威砜 , 涕灭威亚砜 , 花生

格列齐特的平行催化氢波及其应用

马淮凌 , 曹广秀 , 韦秀华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.020

对格列齐特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列齐特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列齐特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列齐特浓度在1.0×10 -8 ～6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列齐特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列齐特含量的测定.

关键词: 格列齐特 , 过硫酸钾 , 平行催化氢波