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稳定同位素氘标记D6-结晶紫的合成及表征

杨维成 , , 李美华 , 杨超 , 罗勇

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30218

以D4-甲醇为原料,通过酯化、N-甲基化、缩合等过程合成得到稳定同位素标记D6-结晶紫,利用均匀设计法,研究了投料比、三氯氧磷用量、反应温度和反应时间对合成结晶紫的影响.实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件.目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)和高效液相色谱(HPLC)等表征,化学纯度高于98.0%,同位素丰度高于99.5%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂.

关键词: 稳定同位素标记 , 结晶紫 , 均匀设计 , 表征

静电喷雾法制备壳聚糖/康普丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普 , 微球

试用波夫定律预测夹皮沟金矿资源量

董耀松 , 王伟东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.004

应用波夫定律预测资源量的方法简单,有效.本文使用波夫定律对夹皮沟金矿区的资源量进行预测,结果表明:夹皮沟金矿区具有可观的金资源潜力.同时,分析了应用波夫定律存在的问题,提出了解决问题的初步设想.

关键词: 夹皮沟金矿区 , 波夫定律 , 资源量

荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用

吕茜茜 , 高苏亚 , 夏冬辉 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497

在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.

关键词: 双醋 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法 , 相互作用

格列特的平行催化氢波及其应用

马淮凌 , 曹广秀 , 韦秀华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.020

对格列特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列特浓度在1.0×10 -8 ~6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列特含量的测定.

关键词: 格列 , 过硫酸钾 , 平行催化氢波

霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

雷雯 , 张凌怡 , 万莉 , 朱亚仙 , 覃飒飒 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0~9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.

关键词: 霉素 , 大环抗生素 , 手性整体固定相 , 毛细管电色谱 , 对映体

大山铁矿空区安全预警预报技术研究

王志忠 , 孙豁然 , 李少辉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.06.006

大山铁矿随着开采深度不断下降,早年采用地下开采方式遗留下来的采空区也逐渐显露出来,给目前露天开采安全生产带来一定的隐患,因此必需进行空区安全预警预报技术研究.研究了大山铁矿空区探测、数据处理、解释方法等技术,并通过对探测成果的分析,得到可靠的空区分布图,为矿山的安全生产提供了重要科学依据.

关键词: 大山铁矿 , 空区探测 , 安全预警 , 地震波

应用波夫定律预测高松山金矿床资源量

尹西军 , 庞文龙 , 刘浩 , 张剑盈 , 黄芳根

黄金

黑龙江高松山金矿床经过20多年的找矿工作,资源量已具有大型规模,但由于目前认识上有分歧,对矿区前景有不同的看法.波夫定律在地质矿产资源预测上有一定的应用效果,利用波夫定律对高松山金矿床资源量进行预测,得出高松山金矿床仍具有很大的潜力,其预测远景资源量为88 t.

关键词: 波夫定律 , 预测量 , 资源量 , 高松山金矿床

墩果酸乙酰氧基取代三烯的合成及氧化

刘燕 , 杨海君 , 李春玲 , 刘才林 , 杨军校

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00314

墩果酸(1)为原料,依次经过17-羧基的甲酯化、3-羟基的苯甲酰化、12-双键的臭氧化、Br2/HBr 脱氢、羰基的烯醇乙酰化以及C环的光照开环,得到12-乙酰氧基取代的三烯化合物6.采用不同的氧化剂,如O3、间氯过氧苯甲酸、H2O2、过氧叔丁醇以及Na2S2O8等对化合物6进行氧化,得到了十氢萘型的手性合成子以及环氧化或者环氧内酯化的墩果酸衍生物.

关键词: 墩果酸 , 三烯 , 合成 , 氧化

内蒙古达茂旗哈力金矿床地质和流体包裹体特征及成因类型

吴兆剑 , 韩效忠 , 祁才吉 , 郑宇舟 , 王明太 , 郑云龙

黄金 doi:10.11792/hj20130504

通过近3年的多金属普查工作,在内蒙古达茂旗哈力地区发现了一个石英脉型金矿床.金矿床产于下泥盆统查干合布组浅变质岩中,受乌德岩浆构造混杂带北侧断层控制,矿化类型有石英脉型和糜棱状蚀变岩型两类.矿石的组成矿物主要有石英、绢云母、黄铁矿、褐铁矿、赤铁矿、毒砂、自然金等.矿石构造主要为脉状构造,偶见晶洞构造;矿石结构为交代反应边结构、交代港湾状结构、褐铁矿残留结构及环带结构等.围岩蚀变则以硅化、绢云母化及黏土化为主.流体成矿过程包括:石英-黄铁矿早阶段、石英-黄铁矿-毒砂-自然金主成矿阶段和碳酸盐-石英细脉晚阶段.流体包裹体研究表明,成矿主期发育水溶液包裹体和纯CO2包裹体,流体密度约0.85~0.9 g/cm 3,估算其捕获温度为190~370℃,捕获压力约为61~183 MPa,成矿深度约6.1~6.9 km.研究表明,哈力金矿床为低密度低盐度的中—低温热液型矿床,具有造山型金矿床的特征.

关键词: 哈力金矿床 , 石英脉型金矿床 , 造山型金矿床 , 地质特征 , 流体包裹体特征 , 矿床成因

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