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热解条件对氮杂有序介孔炭材料电催化性能的影响

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60912-3

氧还原反应是燃料电池及金属空气电池中极其重要的电化学反应之一,贵金属铂基催化剂被认为是最有效的氧还原反应电催化剂.然而,贵金属铂的资源稀缺以及高成本问题阻碍了相关技术的大规模应用,探索发展廉价高效的贵金属替代型催化剂是推动燃料电池发展的根本解决方案.近年来,人们在非贵金属催化剂开发方面取得了显著进展,其中新型纳米结构掺杂炭材料研究尤为活跃.氮杂有序介孔炭材料由于其高比表面积和独特的孔结构,在燃料电池技术上具有广泛的应用前景.在氮杂有序介孔炭材料的制备过程中,热解条件对炭材料组成、结构及电催化性能有着重要影响.然而,目前尚未见对氮杂炭材料制备过程中热解条件的影响进行系统研究.
　　本文采用我们发展的蒸汽化-毛细管冷凝法,以SBA-15为硬模板浸渍前驱体吡咯,制备出具有高比表面积和独特孔结构的氮杂有序介孔炭材料,系统研究了热解条件(包括热解温度、热解时间和升温速率)对炭材料组成、结构及电催化性能的影响,采用N2吸附-脱附等温线、X射线光电子能谱(XPS)及Raman光谱等方法考察了氮杂有序介孔炭材料的结构和组成,采用循环伏安法与旋转环盘电极研究了其电化学行为与氧还原反应电催化活性及选择性.
　　N2吸附-脱附等温线显示,氮杂炭材料对应IV型吸附-脱附等温线,孔径主要分布在2–10 nm,表明所制材料具有介孔结构.随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料比表面积先增加而后降低,热处理时间的延长有利于比表面积增大,但升温速率对所制炭材料比表面积没有明显影响,当升温速率为30 oC/min,900 oC焙烧3 h时,氮杂有序介孔炭材料的比表面积达到最大值888 m2/g. XPS测试结果表明,随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料中含氮基团的分解进一步加深,使N含量逐渐降低.延长热处理时间亦然,而升温速率的改变对N含量无明显影响.在热处理温度较低时(600 oC),所得材料中N主要以吡咯氮和吡啶氮的形式存在；当温度达到800 oC以上,吡咯氮转化为吡啶氮和骨架氮,且主要以骨架氮形式存在,说明氮杂有序介孔炭材料的石墨化程度逐渐升高. ；Raman光谱结果显示,随着热处理温度升高, ID/IG逐渐降低,进一步印证了温度对石墨化程度的影响.
　　电化学测试结果表明,随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料的氧还原反应电催化活性逐渐升高,但是当热处理温度从900 oC升至1000 oC时,氧还原反应活性增加很小；升温速率与热处理时间对氧还原反应电催化活性的影响均不明显.与商品Pt/C催化剂相比,900 oC以上所制催化剂均表现出更优异的氧还原电催化活性与选择性.由此可见,热处理温度是决定碳源热化学行为的关键因素,进而决定炭材料表面组成与结构.电化学研究结果表明,800 oC以上进行热处理碳化,所生成石墨化微晶可有效促进电子传递,降低欧姆极化损失,同时,较高的处理温度可促进骨架氮掺杂,从而构建出高效氧还原反应活性位点.因此,氮杂型炭催化剂的组成、结构与电化学性能更多地受控于热处理过程中的热力学,而非热解动力学过程.

关键词: 电催化剂 , 氮掺杂炭 , 有序介孔材料 , 氧还原反应 , 热解条件

红背桂叶片的延迟发光研究

王维江 , 邢达 , 谭石慈 , 韩俊英

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2000.04.005

采用超弱发光图像探测系统对红背桂叶片及其它一些植物样品进行了延迟发光图像探测．结果表明，延迟发光与生物样品的种类及所处的代谢阶段有关，可提供植物光合作用、细胞分裂和能量转换的重要信息．叶绿素在植物延迟发光中起重要作用，但细胞分裂对延迟发光也有影响．植物经白光诱导后的发光衰减接近双曲线规律，与生物光子的相干理论相吻合．另外，实验结果也能较好地用双指数曲线拟合，表明延迟发光可能来源于植物细胞内两个不同的随机发光系统．

关键词: 延迟发光 , 红背桂 , 叶绿素 , 像增强器

龙脖河铜矿龙达矿段地质特征及资源／储量估算

江训普 , 黄德镛 , 陈雷 , 钟彩彩

黄金 doi:10.11792/hj20160306

龙脖河铜矿龙达矿段Ⅲ1－4号矿群共有5个矿体。通过研究龙达矿段的地质特征，基本查明了Ⅲ1－4号矿群5个矿体的形态、产状、空间位置及厚度、品位的变化情况；基于地质块段法在探矿区范围内对Ⅲ1－4号矿群进行了资源／储量的估算，获得了5个铜矿体332＋333总金属量18559．57 t，为龙脖河铜矿今后的进一步资源开发规划提供了依据。

关键词: 地质特征 , Ⅲ1-4号矿群 , 资源/储量 , 估算 , 龙脖河铜矿龙达矿段

龙塘金矿堆浸工艺特点

巫汉泉 , 林源

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.10.010

介绍了龙塘金矿多层堆浸的大规模、永久性堆浸场、采用一堆多区、交叉喷淋、逆流浸出、二次吸附和无氰解吸工艺的特点,及生产中取得的技术经济指标.

关键词: 堆浸 , 喷淋 , 工艺特点 , 指标

亚磷酸三月桂醇酯的合成

黄小冬 , 杨锦飞 , 黄东平 , 顾慧丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025

采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.

关键词: 亚磷酸三月桂醇酯 , 月桂醇 , 三氯化磷 , 吡啶 , 苯

广西高龙金矿区鸡公岩矿段地质特征及矿床成因

肖振 , 王广南

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.11.005

鸡公岩矿段位于高龙金矿区东部,为高龙金矿区的重要矿段.详细阐述了高龙金矿区鸡公岩矿段地质特征,并对矿床成因进行了分析,为进一步勘查开发高龙金矿区各矿段提供了依据.

关键词: 地质特征 , 矿床成因 , 高龙金矿区

建龙钢铁烧结烟气脱硫工艺抉择实践

芮义斌 , 赵宏

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2010.01.017

介绍了建龙钢铁烧结烟气脱硫工艺抉择过程中重点关注的原料特点、烟气参数、选择的原则、选择的依据等因素,较详细地介绍了建龙钢铁石灰-石膏法湿式脱硫工艺流程,并从工程建设角度,对选择该工艺后可能出现的腐蚀和磨损问题进行了应对策略分析.

关键词: 烧结机 , 烟气 , 脱硫 , 磨损 , 腐蚀

中子俘获瞬发γ射线数据评价

周春梅

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2004.03.016

简要地介绍了中子俘获瞬发γ射线数据及其衰变纲图的评价方法技术、主要程序及其功能、数据评价流程、强度平衡检验, 以及对A=1-44的稳定核素和A>190的部分稳定核素的热中子俘获瞬发γ射线数据及其衰变纲图评价的具体应用.

关键词: 中子 , (n,γ)反应 , 评价程序 , 数据评价

原子荧光法测定二丁基二月桂酸锡中锡含量

王崇臣 , 王鹏 , 刘阳春 , 何颖 , 汪长征

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018

经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2％～100.8％,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法.

关键词: 原子荧光 , 电感耦合等离子质谱 , 滴定分析法 , 二丁基二月桂酸锡 , 锡含量

赛龙材料在海水环境中的吸湿和摩擦学行为

杨薇 , 蒲晓妮 , 文光平 , 刘昊 , 王建章 , 阎逢元

材料保护

赛龙材料作为一种新型水润滑轴承材料,在海洋工程中有广阔的应用前景,但目前有关海水介质对赛龙材料吸湿性及摩擦学性能的影响研究还不够深入.研究了赛龙材料在海水环境中的吸湿行为和摩擦磨损性能,分析了摩擦工况参数如润滑介质、载荷、转速等对赛龙材料润滑性能的影响规律.结果表明,在各测试条件下,海水均比纯水对赛龙材料有更好的润滑效果,其原因之一为赛龙在海水介质中浸泡后,基体-填料间的结合力更强.

关键词: 海水润滑 , 吸水行为 , 赛龙材料 , 摩擦磨损性能

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