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Ho3+掺杂Ge-Ga-S-CsI玻璃中红外发光性能研究

朱军1 , 戴世勋1 , 2 , 彭波2 , 徐铁峰1 , 王训四1 , 章向华1 , 3

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00546

采用熔融冷却法制备了系列不同Ho3+离子掺杂浓度的Ge-Ga-S-CsI玻璃样品,测试了样品的折射率、吸收光谱以及中红外荧光光谱和Ho3+离子5I6能级荧光寿命.应用Judd-Ofelt理论计算了Ho3+离子在该基质玻璃中强度参数Ωii=2,4,6)、能级跃迁振子强度fcal、自发跃迁几率Arad等光谱参数.计算了Ho3+5I55I6 (3.86μm)和5I65I7 (2.81μm)跃迁的多声子驰豫速率.讨论了中红外荧光特性与Ho3+离子掺杂浓度之间的关系.结果表明,在900nm 激光泵浦下观察到了2.81和3.86μm两处中红外荧光,分别对应于Ho3+5I65I75I55I6 跃迁,当Ho3+离子掺杂浓度从0.5wt%增加到1.0wt%时,两处中红外荧光强度都随相应增加,计算的Ho3+5I55I65I65I7 跃迁多声子驰豫速率分别为29s-1和34s-1.

关键词: 中红外发光 , chalcogenide glass , Ho3+-ion

3,4-二乙酰基-2,5-已二酮的电化学合成及其晶体结构

朱洪友 , 杨宗璐 , 刘复初 , 郁开北

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.01.021

以KI-NaI为电解质,丙酮为溶剂,用间接电氧化的方法对乙酰丙酮进行电解氧化偶联反应,高产率地得到了3,4-二乙酰基-2,5-已二酮,用IR、UV、1H NMR、高分辩质谱等对其进行了表征,并用X射线衍射测定了晶体结构.该晶体属正交晶系,Pbcn空间群,a=0.91390(10)nm,b=0.94050(10)nm,c=1.18610(10)nm,Z=4,Dc=1.291×103 kg/m3.XRD结果显示该分子完全以烯醇式存在,位于同一平面内,烯醇氢原子在分子内以不对称形式与邻近的氧原子缔合.

关键词: 间接电氧化 , 3 , 4-二乙酰基-2 , 5-已二酮 , 晶体结构 , I2/KI-NaI-丙酮 , 偶联

HfO2栅介质薄膜的结构和介电性质研究

程学瑞1 , 戚泽明2 , 3 , 张国斌2 , 3 , 李亭亭2 , 3 , 贺博2 , 3 , 尹民1

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00468

采用脉冲激光沉积方法(PLD)在Si (100)衬底上生长了HfO2栅介质薄膜. 利用X射线衍射(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)对其结构进行了表征, 利用远红外光谱对其声子振动模式和介电性质进行了研究. 结果表明, 室温下制备薄膜为非晶, 衬底温度400℃时已经形成单斜相的HfO2薄膜, 1000℃退火后薄膜更趋向于(1-11)晶面取向, 且结晶质量改善. 薄膜的局域结构研究显示低衬底温度下生长的样品具有更短的Hf--O键长和更高的无序度. 薄膜结构和薄膜质量影响其远红外声子模式, 使得一些低频红外声子模式消失, 造成其介电常数相对体材料有所降低, 但由于影响介电常数的主要远红外声子模式依然存在, 晶态薄膜仍然能保持一定的介电常数值. 

关键词: HfO2薄膜 , high dielectric gate , pulsed laser deposition , phonon

4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸的合成及其晶体结构

朱洪友 , 谢小光 , 杨宗璐 , 刘复初 , 郁开北

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.04.011

在强酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与对氨基苯甲酸作用,满意地得到了4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸,用IR、1H NMR、高分辩质谱等对其进行了表征,用X射线衍射测定了晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,a=0.80950(10)nm,b=0.81910(10)nm,c=1.1900(2)nm,α=101.600(10)°,β=98.820(10)°,γ=104.960(10)°,Z=2,Dc=1.364×103kg/m3.拟合了苯环平面和吡咯环平面的平面方程,并求出两平面之间的二面角为68.11°.

关键词: 吡咯基苯甲酸 , 3 , 4-二乙酰基-2 , 5-己二酮 , 晶体结构 , 溶液晶体生长

Ni-Co-B非晶态合金催化剂用于氯代硝基苯液相加氢制氯代苯胺

严新焕 , 孙军庆 , 徐颖华 , 杨建峰

催化学报

用化学还原法制备了 Ni-Co-B 非晶态合金催化剂,并采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、选区电子衍射、X射线衍射、X射线能谱和差热-热重分析等表征手段研究了催化剂的非晶性质和原子组成等. 将此催化剂用于邻氯硝基苯和 3,4-二氯硝基苯的液相催化加氢反应,结果表明,当Co/(Co+Ni)=0.5 (摩尔比)时, Ni-Co-B 催化剂具有较好的加氢性能和较高的抑制脱卤性能. 在不加脱卤抑制剂的情况下,两种氯代硝基苯的转化率均接近100%, 脱卤率分别为1.12%和0.42%, 优于使用 Ni-B 和 Co-B 非晶态合金催化剂时的结果. 还讨论了将Co引入到 Ni-B 非晶态合金催化剂时对其性能的影响.

关键词: , , , 非晶态合金 , 邻氯硝基苯 , 3 , 4-二氯硝基苯 , 催化加氢 , 氯代苯胺

电镀镍-钴合金对La-Mg-Ni基贮氢合金电化学性能的影响

丁慧玲1 , 2 , 蒿建生1 , 3 , 朱惜林2 , 3 , 李媛2 , 韩树民1 , 2 , 张静武1

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00647

为了改善La-Mg-Ni基贮氢合金的循环稳定性和综合电化学性能, 研究了电镀镍-钴合金对La0.88Mg0.12Ni2.95Mn0.10Co0.55Al0.10贮氢合金粉末表面形貌和电极电化学性能的影响. FESEM表明, 电镀处理后合金粉末表面沉积了球状的镍-钴合金颗粒. 电化学性能测试表明, 贮氢合金电极的放电容量、高倍率放电性能和循环稳定性均得到了显著改善. 200周循环时合金电极的容量保持率从未处理合金电极的60%提高到镀覆镍-钴合金的80%, 在放电电流密度1080mA/g下的高倍率放电性能提高了23%. 线性极化曲线和电化学阻抗分析结果显示, 包覆镍-钴合金后贮氢合金电极表面的电荷转移速率加快, 电催化活性提高.

关键词: La-Mg-Ni基贮氢合金 , surface treatment , electroplating , nickel-cobalt alloy , electrochemical characteristics

新型闪烁体的辐照效应

刘波 , 施朝淑1 , 2 , 3 , 周东方

无机材料学报

介绍了新型闪烁体辐照效应的研究进展.高能物理实验中使用的闪烁晶体(如PWO、GSO:Ce、CeF等)用于强辐照环境,要求高辐照硬度.闪烁体在辐照后可能产生的变化主要有:色心的形成、光输出改变、光输出均匀性的损伤、输出噪声增加、闪烁机制的变化.辐照效应的产生主要是晶体的缺陷所致,提高闪烁体辐照硬度的主要方法有退火、漂白、掺杂、控制晶体生长条件等,本文对此均作了较系统的综述.同时也简介了研究辐照效应的实验方法:光谱分析法、热释光法、电子顺磁共振法、正电子湮没技术.

关键词: 新型闪烁体 , irradiation effect , structure defects , color centers

BAMO-AMMO三嵌段共聚物的间接法合成及表征

张弛 , 李杰 , 罗运军 , 葛震

高分子材料科学与工程

3,3′-双溴甲基环氧丁烷(BBMO)和3-溴甲基-3’-甲基环氧丁烷(BrMMO)为单体,通过活性顺序聚合法合成了BBMO-BrMMO三嵌段共聚物,并采用相转移催化法实现了3,3′-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷(BAMO-AMMO)三嵌段共聚物的间接法合成。探讨了溶剂的选择及叠氮化反应时间的影响:选用极性和溶度参数接近的异亚丙基丙酮为溶剂,24 h后叠氮化率为99.97%。通过核磁共振(13C-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对所得产物进行了表征,结果表明,共聚物组成接近于1∶1,分子量7053,分子量分布1.47。

关键词: 3 , 3-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3'.甲基环氧丁烷 , 三嵌段共聚物 , 叠氮化 , 共聚组成

古代青铜文物保护研究现状及AMT的应用

付海涛 , 李瑛 , 魏无际

腐蚀科学与防护技术

介绍了古代青铜文物腐蚀的主要产物、青铜病的起因 及危害,概述了国内外青铜文物保护现状,在作者前期研究结果基础上,总结了2-氨基-5- 巯基-1,3,4-噻二唑(AMT)作为青铜文物缓蚀保护剂的缓蚀性能和保护机制,指出了AMT用于青 铜文物保护的优势和未来的研究方向.

关键词: 2-氨基-5-巯基-1 , 3 , 4-thiadiazole (AMT)

载不同浓度香丹注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红1 , 2 , 屈树新2 , 姚宁2 , 3 , 郭悦华2 , 张涛2 , 翁杰2

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香丹注射液(简称香丹)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入香丹浓度提供理论依据. 将香丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香丹的CPC, 香丹浓度范围在0.05~0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香丹CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度香丹CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随香丹浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随香丹含量的增加而增加; 香丹加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入香丹浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入香丹浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , xiangdan injection , property , concentration , drug release

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