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双酚F型聚酰亚胺薄膜的制备与性能

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00754

以4-氯代酞酰亚胺和双酚F为原料,在N,N’-二甲基乙酰胺溶剂中,经水解、酸化、脱水,合成了一种新型的双酚F型二酐( BPFDA)单体,并用1 H NMR和IR测试方法确认了其结构.采用传统的一步法,用N,N'-二甲基乙酰胺作溶剂,BPFDA分别与4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)聚合,得到聚酰胺酸,并进一步热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对其进行了表征.结果表明,BPFDA/ODA薄膜和BPFDA/MDA薄膜的玻璃化转变温度分别为200和204℃；热失重分析表明,质量损失5％的温度分别为506.50和459.10℃;其拉伸强度分别为110和100 MPa.

关键词: 双酚F型二酐 , 聚酰亚胺 , 热性能 , 力学性能

基于结构相似的CIE L?a?b?颜色信号向孟塞尔色序系统分级转换

叶程 , 刘真 , 吴光远 , 朱明

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20163106.0626

针对传统数学建模法无法实现CIELAB颜色信号向孟塞尔色序系统精确转换的问题，提出一种基于结构相似的分级转换算法。首先使用Pearson相关系数分析CIELAB颜色系统与孟塞尔色序系统间的结构关系，接着在此基础上采用分级转换的方式先后得到CIELAB颜色信号对应的孟塞尔明度V、色调 H 和彩度C 三色标，并在第二级转换求色标H时使用了一种多次插值求最小色差的新方法，以保证算法的计算精度。对2735组检验样本的测试结果表明，本文算法具有良好的计算精度和可靠性，并可被广泛应用于各类图像颜色信号处理系统中。

关键词: 跨媒体 , 图像信号处理 , 颜色空间转换 , CIELAB颜色空间 , 孟塞尔色序系统

代谢组学应用于糖肾方治疗糖尿病肾病的疗效评价

于欢 , 黎莉 , 梁琼麟 , 王义明 , 李平 , 罗国安

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00320

建立了基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/TOF MS)分析技术的血浆代谢指纹谱,应用多元统计分析方法评价糖尿病肾病患者血浆代谢物变化差异及糖肾方的干预效果.通过研究糖肾方干预糖尿病肾病血浆内源性代谢物的变化,探索与该疾病密切相关的代谢途径,评价糖肾方的治疗效果.结果发现:经糖肾方治疗后,血浆内源性代谢物发生了明显变化,磷脂代谢、脂肪酸代谢、氨基酸代谢、嘌呤嘧啶代谢、固醇类代谢等多个代谢途径得到纠正.本研究基于UPLC/TOF MS的代谢组学方法,能够从整体水平反映疾病治疗过程中代谢网络的变化趋势,证实糖肾方具有治疗糖尿病肾病的临床疗效并有助于阐释药物作用机理.

关键词: 超高效液相色谱-飞行时间质谱 , 代谢组学 , 糖肾方 , 糖尿病肾病

反相高效液相色谱法测定康肾颗粒中的葛根素

陈曼 , 史键 , 王骊丽 , 耿信笃

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.015

建立了反相高效液相色谱分离、质谱定性、紫外检测定量测定康肾颗粒中葛根素含量的方法.采用YMC-ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×100 mm,10 μm),选用甲醇(含0.1%三氟醋酸)和水(含0.1%三氟醋酸)体系为流动相,非线性梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm;用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析鉴定对照品和样品的馏分,在确定目标峰后进行紫外检测定量测定.结果表明,葛根素在0.132 ～1.32 μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加标回收率高于103%,相对标准偏差低于2.0%(n=6).应用该方法测定康肾颗粒中葛根素,其平均含量为3.09 mg/g.该方法简单、快速、重现性好.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱 , 紫外检测 , 葛根素 , 康肾颗粒

联合磁性微球和基质辅助的激光解吸/离子化飞行时间质谱筛选肾细胞癌血清差异蛋白

柳金顺 , 李汉忠 , 张玉石 , 王澎 , 严维刚 , 谢静 , 董德鑫

腐蚀科学与防护技术 doi:10.3881/j.issn.1000-503X.2011.03.016

目的采用联合磁性微球和基质辅助的激光解吸/离子化-飞行时间（MALDI-TOF-MS）技术筛选肾细胞癌患者血清差异蛋白峰。方法"采用弱阳离子磁性微球从99份血清标本（肾细胞癌62份，肾脏良性占位病变37份）捕获血清蛋白，MALDI-TOF-MS质谱仪检测蛋白峰，Biomarker Wizard 3.1和Biomarker Patterns Software 5.0分析数据，以47例肾细胞癌及26例肾脏良性占位病变标本建立肾细胞癌诊断模型，15例肾细胞癌和11例肾脏良性占位病变标本进行盲法验证。结果"发现7个蛋白峰具有统计学差异（P<0.05），以质荷比2945.35 、15340.8、6984.51、5819.23的4个蛋白峰建立肾细胞癌诊断模型，该模型区分肾细胞癌与肾脏良性占位病变的敏感性为83.0%，特异性为84.6%；盲法验证，该模型诊断肾细胞癌的敏感性为80.0%，特异性为81.8%。结论"采用磁性微球与MALDI-TOF-MS技术可以检测肾细胞癌血清中的差异蛋白峰，并建立敏感性、特异性较高的肾细胞癌诊断模型。

关键词: 肾细胞癌 , magnetic beads , matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry〖JP+1〗

液相色谱-串联质谱法检测动物肝肾组织中3种雌激素

康海宁 , 欧阳姗 , 林黎 , 岳振峰 , 沈金灿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08027

建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品以叔丁基甲醚提取,于45℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6∶4,v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7∶3,v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0～20.0μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0 μg/kg.在不同基质中,1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2％～114％,相对标准偏差范围为2.01％～ 14.5％.该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 雌酮 , 17β-雌二醇 , 雌三醇 , 动物肝组织 , 动物肾组织

反相高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的野黄芩苷和芦丁

张文珠 , 刘霞 , 温博 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.011

建立了肾复康胶囊中野黄芩苷和芦丁的反相高效液相色谱测定方法.以甲醇-水为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理.以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(含1.0%(体积分数)冰醋酸)-甲醇(体积比为63∶37)为流动相,于330 nm波长下检测,肾复康提取液中野黄芩苷和芦丁可达基线分离,分析时间在20 min内.野黄芩苷和芦丁在10 ～300 mg/L内,其峰面积与浓度之间线性关系良好,目标物的加标回收率大于98%.该方法适用于肾复康胶囊及相关药材中野黄芩苷和芦丁黄酮类化合物的测定和质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 野黄芩苷 , 芦丁 , 肾复康胶囊

反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5 .3%～6.5%, 回收率为89.10%～91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 肾舒冲剂

二水草酸钙晶体尺寸对非洲绿猴肾上皮细胞的损伤差异比较

甘琼枝 , 张冲宇 , 欧阳健明

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150332

采用扫描电子显微镜、激光扫描共聚焦显微镜、电感耦合等离子体发射光谱仪、流式细胞仪、酶标仪、细胞活性分析试剂盒和乳酸脱氢酶试剂盒(LDH)等方法比较研究了尺寸分别约为700 nm和15μm的二水草酸钙(COD)晶体对非洲绿猴肾上皮细胞(Vero)损伤的差异.结果显示这两种不同尺寸的COD晶体都能引起Vero活力下降、LDH释放量升高以及碘化丙啶染色增强,并表达带负电荷的骨桥蛋白,说明它们对Vero都具有损伤作用,且700 nm COD对Vero的细胞毒性及在细胞表面的粘附量均大于15μm COD晶体.本研究从尺寸减小后COD的晶面变化、表面电荷变化、表面粘附位点、细胞与COD晶体间氢键作用等方面解释了亚微米COD毒性显著增强的原因.

关键词: 晶体粘附 , 尺寸效应 , 细胞毒性 , 草酸钙