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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

张春雨 , 王辉 , 张晓辉 , 马忠强 , 邓宛梅 , 胡克 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01236

建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法.食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析.所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱.方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25~ 13.4 μg/L.在50mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4% ~113.6%,相对标准偏差为0.3%~5.8%(n-3).该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 高效液相色谱 , 邻苯二甲酸酯 , 增塑剂 , 油脂食品

茶多酚的色谱分析法

魏泱 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.010

对茶多酚的主要成分--儿茶素的色谱分析法进行了综述.重点介绍了应用最多的反相高效液相色谱法,同时简述了平板色谱法、气相色谱法以及目前出现的新的色谱分析方法.

关键词: 色谱法 , 平板色谱法 , 气相色谱法 , 高效液相色谱法 , 茶多酚 , 儿茶素

反相高效液相色谱法测定实验动物血液和脑组织中川芎嗪

, 罗施中 , 刘海 , 陈培榕 , 刘德麟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.013

用反相高效液相色谱法测定了川芎药材、实验动物血液和脑匀浆中的川芎嗪,方法简便快速.在270 nm检测波长下,不经浓缩可检测动物体内1 mg/L的川芎嗪,川芎嗪在5~500 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.99 9.川芎嗪的加标回收率为98%~103%.川芎提取物样品、处理后的动物血清和脑匀浆样品具有较好的稳定性,室温下可放置1星期.

关键词: 高效液相色谱法 , 川芎嗪 , 川芎 , 脑组织 , 血液

四川凉山杜鹃及其中成药药效成分的研究Ⅰ.槲皮素和山萘酚的快速直接测定

李红霞 , , 张辉 , 陈培榕 , 王文清

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.022

用反相HPLC法测定了凉山杜鹃叶子、浸膏和口服液中的两种黄酮类物质--槲皮素和山萘酚的含量.分析方法简便、快速、灵敏.所用分析柱为Zorbax SB-C18,流动相为体积分数为60%的甲醇水溶液,检测波长为360 nm.

关键词: 高效液相色谱法 , 杜鹃 , 槲皮素 , 山萘酚

蒸发光散射检测技术

魏泱 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.006

对高效液相色谱中的蒸发光散射检测技术进行了综述.重点介绍了蒸发光散射检测器的仪器构造、工作原理、影响检测的因素、检测理论及其在类酯、表面活性剂和药物成分等物质检测方面的应用.

关键词: 蒸发光散射检测器 , 工作原理 , 检测理论 , 类酯 , 表面活性剂 , 药物

反相高效液相色谱法测定川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸

吕琨 , , 李红霞 , 刘德麟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.009

用反相高效液相色谱法测定了川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸.分离柱为Nova-PakC18(3.9mmI.d.×150mm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为35:65:0.5),在320nm波长下检测,用外标法定量.阿魏酸在0.85mg/L~4.00mg/L范围内有良好的线性关系,线性相关系数为0.99904.阿魏酸的加标回收率为95%~102%.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 阿魏酸 , 川芎 , 血清 , 脑匀浆

高效液相色谱法测定麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱和川芎嗪

李红霞 , , 吕琨 , 郁鉴源

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.018

用RP-HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova-Pak C18(150 mm×3.9 mm i.d.),二极管阵列检测器(DAD)。测定麻黄类生物碱时,以甲醇-0.02 mol/L KH2PO4-乙酸-三乙胺(体积比为4∶96∶0.2∶0.01)为流动相,在210 nm波长下检测;测定川芎嗪时,以甲醇-水-乙酸(体积比为35∶65∶0.5) 为流动相, 在290 nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药(小儿清肺丸、鹭鸶咳丸)中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量,检出限分别为0.4 mg/L,0.1 mg/L,0.03 mg/L,0.02 mg/L,0.03 mg/L。该法准确、灵敏、快速。

关键词: 高效液相色谱法 , 麻黄碱 , 伪麻黄碱 , 去甲基麻黄碱 , 去甲基伪麻黄碱 , 川芎嗪 , 麻黄

液相色谱/蒸发光散射测定转基因烟草提取液中的海藻糖

魏泱 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.010

采用乙二胺动态修饰硅胶柱分离、蒸发光散射检测器测定了转基因烟草提取液中的糖.4种糖的峰面积标准曲线在100mg/L~1 500mg/L范围内均具有良好的线性关系.所建立的方法对果糖、葡萄糖、蔗糖、海藻糖的检测下限分别为10 mg/L,20 mg/L,10 mg/L和10 mg/L.

关键词: 高效液相色谱法 , 乙二胺动态修饰硅胶柱 , 蒸发光散射检测 , 海藻糖

大黄中鞣质成分的分离与液相色谱/质谱联用分析

, 倪为为

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.008

研究了大黄中鞣质类成分的提取、分离与分析方法.优化了大黄原药材中鞣质类物质的提取方法;建立了大黄鞣质类成分的梯度洗脱反相高效液相色谱(HPLC)分析方法,使鞣质类成分得到了良好的分离;采用液相色谱-质谱(LC-MS)对大黄中主要的鞣质类化合物进行了结构分析,并总结了一部分鞣质类化合物在高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)谱图上的裂解规律.

关键词: 高效液相色谱法 , 质谱 , 鞣质 , 大黄

高效液相色谱法测定山楂中的苦杏仁甙

吕伟峰 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.012

建立了从山楂中提取苦杏仁甙的方法,样品先用石油醚脱脂,然后用甲醇进行索氏提取.用高效液相色谱法定量测定了山楂中的苦杏仁甙,色谱条件如下:反相C18柱,流动相为15%的甲醇水溶液,检测波长为215 nm.测定了含不同比例山楂籽的山楂样品,结果表明含山楂籽比例高的山楂样品中苦杏仁甙的含量高,且山楂粗粒样品中苦杏仁甙的提取量比粉末样品的提取量高.

关键词: 高效液相色谱法 , 索氏提取 , 超声提取 , 苦杏仁甙 , 山楂

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