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气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中残留的氯羟吡啶

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.017

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡肉组织中氯羟毗啶残留的确证方法.采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂衍生后,采用选择离子监测(SIM)模式检测.对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击(EI)质谱碎片进行解析,选择m/z 212,214,248和263等4个特征离子作为定性离子,其中m/z 248为定量离子.同时还考察了检测过程中的基质效应.氯羟吡啶衍生物的响应与其质量浓度在5.0～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.998;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达0.5μg/kg;在5,10和20μg/kg添加水平下鸡肉组织中待测物的平均回收率分别为77.0%,84.5%及89.4%,相对标准偏差小于6.9%.结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于鸡肉组织中氯羟吡啶残留的分析确证.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 氯羟吡啶 , 残留 , 鸡肉

高效液相色谱-电化学检测法测定猪组织中的克伦特罗

杨志凌 , 陈杖榴 , 方炳虎 , 曾振灵 , 丁焕中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014

建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱为Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特罗含量为0.5～500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收率为75.8%～87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗残留的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 电化学检测 , 克伦特罗 , 猪组织

高效液相色谱-质谱法测定发酵液中的喷司他丁

杨鹏 , 王岩 , 廖艳艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00316

建立了测定发酵液中喷司他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/10 mmol/L 乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95,v/v/v),流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃;进样量为10 μL.喷司他丁在1.0～100 mg/L 范围内有良好的线性关系,相关系数为 0.999 9.该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷司他丁的含量.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 喷司他丁 , 发酵液

气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

刘志杏 , 郭平 , 王远兴 , 占春瑞 , 左海根

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.005

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法.样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片:610 nm)测定,外标法定量.结果表明:该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.999 5;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg 时,苯丁锡的回收率为79.6% ～109.6%,相对标准偏差为3.60% ～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg.该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求.

关键词: 气相色谱 , 苯丁锡 , 残留 , 柑橘

高活性Au/SnO2催化剂的制备及其在1,4-丁二醇氧化制γ-丁内酯反应中的催化应用

李娴 , 郑嘉旻 , 杨新丽 , 戴维林 , 范康年

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60534-8

采用沉积沉淀法制备了一系列商业SnO2负载的纳米Au催化剂,通过电感耦合等离子体发射光谱、X射线粉末衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等方法研究了溶液酸碱性、沉淀剂种类、Au负载量和焙烧温度等对催化剂性质的影响.结果表明,Au的负载量以及催化剂的焙烧温度对Au颗粒状态有较大影响.其中,于573 K焙烧的3％Au/SnO2催化剂在1,4-丁二醇氧化制备γ-丁内酯反应中的催化活性最好,TOF值是Au/TiO2催化剂的15倍.这主要是由于SnO2载体独特的性质对所负载的Au颗粒的影响.

关键词: 金催化 , 二氧化锡 , 沉积沉淀法 , 1,4-丁二醇 , 氧化内酯化 , 焙烧温度 , 金负载量

同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺

丘忠丽 , 林缨 , 熊志立 , 谢剑炜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03030

建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后，用六氟乙酰丙酮衍生化，采用 Florisil 固相萃取柱净化，以稳定同位素标记的 d8-胍丁胺为内标，在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离，选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.0057 ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14~57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系（ r=0.997），方法回收率介于92.3％~109.8％之间，日内和日间精密度均小于15％。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为（22±9）ng/mL，雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异（ p﹥0.05）。该方法特异性好、灵敏度高，为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱 , 同位素稀释 , 内源性胍丁胺 , 血浆 , 大鼠

奇异变形杆菌中赖氨酸-2-羟基异丁酰化蛋白的分析

董瀚阳 , 郭振昌 , 田姗姗 , 翟贵金 , 张锴

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08040

蛋白质的赖氨酸修饰广泛参与基因调控、转录、代谢等重要的生物过程.在真核细胞组蛋白上发现了一种新的赖氨酸修饰-2-羟基异丁酰化,这种修饰对于生殖细胞分化具有调控功能.该研究旨在探索这种修饰在原核生物非组蛋白中的特征.通过亲和富集、高效液相色谱-串联质谱鉴定和生物信息学分析,在奇异变形杆菌中鉴定到大量未见报道的2-羟基异丁酰化蛋白及其位点,进而考察了原核生物中2-羟基异丁酰化修饰蛋白的分布特征、分子网络和通路特点.研究表明,赖氨酸-2-羟基异丁酰化在原核生物中具有广泛的分布,其生物学意义值得进一步研究.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 翻译后修饰 , 2-羟基异丁酰化 , 赖氨酸 , 奇异变形杆菌

毛细管电泳-非接触电导检测法测定药剂中的硫酸沙丁胺醇

陈昌国 , 李红 , 范玉静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00137

建立了毛细管电泳-非接触电导检测分离测定硫酸沙丁胺醇的分析方法.分别考察了分离介质、背景电解质及其浓度和pH、分离电压、进样时间、激发电压、激发频率等因素对实验结果的影响.在优化的实验条件(以15mmol/L乳酸水溶液(pH 2.7)为电泳介质,10 kV下电动进样3 s,分离电压为10 kV,激发电压为60 V,激发频率为120 kHz)下,硫酸沙丁胺醇的检出限(信噪比为3)为1.92 mg/L,在9.60～48.0 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.995),迁移时间的相对标准偏差(RSD)为2.7%.将该方法用于硫酸沙丁胺醇片和硫酸沙丁胺醇气雾剂中的硫酸沙丁胺醇含量的测定,加标回收率为90%～113%,检测结果与药厂的标示值相符合,为硫酸沙丁胺醇的检测提供了一种简便、快速、高灵敏的方法.

关键词: 毛细管电泳 , 非接触电导检测法 , 硫酸沙丁胺醇 , 硫酸沙丁胺醇片 , 硫酸沙丁胺醇气雾剂