丁筛霞
,
葛新亚
,
叶鸽
,
刘良富
,
蒋庆华
材料开发与应用
doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.03.014
通过自制的纳米苯丙乳液粒子为吸附载体,以CoCl·6H2O和CS2为原料,在100℃水热条件下,于微乳液粒子表面反应6h制备出了CoS2空心纳米球.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行了表征.结果表明,所得产物为纯相的立方晶系CoS2空心纳米球,直径约120nm.此外还对其形成机理以及作为锂离子阳极材料的电化学性能进行了研究.
关键词:
微乳液
,
CoS2
,
水热法
,
空心纳米球
,
阳极材料
王亚楠
,
史春薇
,
张彩红
,
吴文远
,
边雪
,
陈平
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201703015
采用浸渍法对HY/SBA-15微孔介孔复合分子筛进行Ce改性,制备了催化剂Ce-HY/SBA-15.X射线衍射和高倍透射电镜的表征结果表明,Ce改性后的催化剂保持了HY/SBA-15微孔、介孔结构,Ce离子均匀地分散在分子筛的孔道里,没有出现团聚;Py-FTIR和NH3-TPD的表征结果表明,Ce的负载使羟基表现出更强的B酸强度.以Ce-HY/SBA-15为催化剂催化合成乙酸正丁酯,通过实验确定了较佳的制备条件:反应时间为2.0h、酸醇物质的量比为1∶1.2、催化剂质量分数为10％时酯化率最高,并考察了三种分子筛催化剂的重复使用性能,结果证明了Ce的负载和HY的结构有利于提高催化剂的酸催化活性.
关键词:
Ce
,
微孔-介孔复合分子筛
,
催化
,
乙酸正丁酯
刘琨
,
陈松
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.02.009
将碳分子筛(CMS)引入到聚醚共聚乙酰胺(PEBA)中制备填充膜,采用FTIR、SEM对膜的物理化学结构进行了表征,结果显示CMS与PEBA间未发生化学交联,CMS在膜中分散均匀且与PEBA结合紧密.通过拉伸实验,测定了膜的机械性能.借助溶胀实验,考察了膜在醋酸正丁酯水溶液中的溶胀性能.通过渗透汽化实验,验证了膜的渗透汽化性能,结果表明通量随着温度的升高而增大,分离因子则随温度升高而下降;当料液浓度增大时,醋酸正丁酯的通量和分离因子都显著增大;当CMS填充量为20%时,膜的分离效果最佳,总通量和分离因子分别可达到421.6 g/(m2·h)和590.4.利用Arrhennius方程,关联了通量与温度的关系.另外,还对膜结构与溶液组分的相互作用以及膜中CMS存在通道作用的机理进行了探讨.
关键词:
碳分子筛
,
聚醚共聚乙酰胺
,
填充膜
,
渗透汽化
,
醋酸正丁酯
袁俊生
,
刘崇国
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.03.005
预先在孔径为1.0 μm的管状α-Al2O3表面引入钾离子筛晶种,再采用二次水热合成法,以正丁胺为模板剂在涂有晶种的α-Al2O3支撑体外表面合成钾离子筛膜,并利用XRD、SEM对其进行表征和单一气体渗透测试.结果表明,合成的膜为钾离子筛膜;筛膜表面连续致密,膜厚度约为10 μm;室温条件下,单一气体H2/N2的理想分离因数达到3.61,接近H2/N2的Knudsen扩散比值3.74,说明所合成的筛膜具有良好的选择分离性能.
关键词:
钾离子筛
,
沸石膜
,
水热合成
,
表征
张琬铄
,
高尚耀
,
谢素娟
,
刘惠
,
朱向学
,
商永臣
,
刘盛林
,
徐龙伢
,
张烨
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(17)62756-6
叔丁胺是一种重要的化工原料和中间体,广泛应用于制备橡胶促进剂、医药、农药和着色剂等下游产品.异丁烯在分子筛催化剂上直接胺化生产叔丁胺是一个经济环保过程,其中ZSM-5和BEA分子筛的催化性能优于其它系列分子筛.ZSM-11与ZSM-5分子筛具有相似的孔道结构,我们以前的实验结果表明,与ZSM-5相比,ZSM-11表现出更优越的芳构化反应性能,在干气中乙烯低温芳构化方面也有明显优势.在此基础上,我们进行无粘结剂ZSM-11分子筛催化剂合成,并应用于异丁烯直接胺化生产叔丁胺反应.传统水热技术合成的分子筛通常为粉末,机械强度不能达到实际应用的要求,在工业化过程中分子筛粉末一般需要加入粘结剂成型使其具备一定的机械强度和形状,但是粘结剂会降低分子筛催化剂的活性和选择性,有可能会引发一些副反应,因此无粘结剂分子筛催化剂引起人们广泛关注.无粘结剂分子筛是指分子筛颗粒中不含惰性粘结剂或只含有少量粘结剂,主要依靠分子筛晶粒间的相互作用支撑存在,具有一定形状、尺寸和机械强度的催化材料.无粘结剂分子筛催化剂中分子筛含量较高,可利用的有效表面积较大,在离子交换及工业催化等方面具有明显优势.本文采用水热合成的ZSM-11分子筛原粉与二氧化硅机械混合(ZSM-11/SiO2=70/30)挤条后,通过气固相合成法制备了无粘结剂ZSM-11分子筛催化剂(Cat-C).作为对比,还分别制备了ZSM-11和SiO2机械混合(ZSM-11/SiO2=70/30)样品HZSM-11+SiO2及ZSM-11和氧化铝机械混合(ZSM-11/Al2O3=70/30)样品HZSM-11+Al2O3.利用X射线衍射、透射电镜、NH3程序升温脱附和吸附吡啶红外光谱等对分子筛催化剂的物理化学性能进行了表征.同时,以这些分子筛样品为催化剂,在固定床反应装置上进行了异丁烯胺化反应评价,反应条件为270℃,5.0 MPa,氨烯比为4和异丁烯空速0.5 h?1.结果表明,与HZSM-11+SiO2和HZSM-11+Al2O3相比,Cat-C上叔丁胺生成速率最高.关联催化剂物化性能和反应性能发现,催化剂孔道结构与叔丁胺生成并不存在明显的关联性,而较多的Br?nsted酸和较少的Lewis酸才是Cat-C具有良好反应性能的主要原因.具有一定机械强度的无粘结剂ZSM-11分子筛催化剂制备简单,在异丁烯直接胺化过程中叔丁胺生成速率高,具有很好的工业化应用前景.
关键词:
无粘结剂分子筛
,
ZSM-11
,
胺化
,
异丁烯
,
叔丁胺
郑洪岩
,
杨骏
,
朱玉雷
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004
采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180～200 ℃,液时空速0.3～0.7 h-1,氢醇摩尔比15～30的条件下,1,4-丁二醇转化率≥99.9%,γ-丁内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-丁内酯的产率.
关键词:
丁二醇
,
气相脱氢
,
γ-丁内酯
,
Cu-Cr催化剂
余少兵
,
李永红
,
陈洪钫
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2004.05.001
以四乙基溴化铵(TEABr)为模板剂合成了支撑β分子筛膜,研究了不同载体类型、预处理条件、合成次数等因素对β分子筛成膜状况的影响.实验发现大孔载体有利于分子筛前驱态凝胶在孔内成核,促进了分子筛晶体与载体的结合强度,使表面晶体能更好地交联生长,成膜效果好;对于不同的预处理过程,采用碱处理(浓度为7 mol/L)时制得的分子筛膜最佳;膜厚度随合成次数的增多而增厚,经二次水热合成,即可得到完全覆盖的β分子筛膜.
关键词:
支撑β分子筛膜
,
四乙基溴化铵
,
制备
