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气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证

上官 , 刘薇 , 郑向阳 , 张兰

色谱

建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证.分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-N-三甲基硅基-三氟乙酰胺(C6H12F3NOSi, MSTFA)和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂(C5H3F6NO2, MBTFA)进行混合衍生.确定了优化的GC-MS条件,建立了采用选择离子监测方式(SIM)初筛和全扫描方式(SCAN)确证的实验流程;建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线,其SIM方法的检出限达0.2~1.0 ng/mL,尿样的加标回收率为70.5% ~103.4% ,相对标准偏差小于14.9% .该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测,并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线.该方法对兴奋剂检测中β-阻断剂滥用的控制有重要的意义.

关键词: 气相色谱-质谱 , β-阻断剂 , 兴奋剂检测 , 尿液

一种蛋白同化激素新药的成分分析及其尿样监控

邱丽君 , 上官 , 刘薇 , 陈国南 , 张兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00049

利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone, M1T, 17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one).在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法.方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2 ng/mL,定量限(S/N=10)为10 ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8% .用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线.该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作.

关键词: 气相色谱-质谱 , 结构鉴定 , 蛋白同化激素 , 甲基-1-睾酮

渚文化玉器的稀土元素特征及其考古学意义

程军 , 杨学明 , 杨晓勇 , 王昌燧 , 王巨宽

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.04.001

本文利用ICP-MS对新石器时代渚文化瑶山遗址出土的古玉器进行了稀土元素分析,并与产于新疆和阗玉石矿的软玉进行了对比.结果表明,瑶山古玉器的稀土元素配分型式、特征比值均明显不同于和阗玉,说明渚文化玉器的玉石应选自当地,这与李约瑟[1]教授认为中国古玉器都源于新疆和阗的论点不同.

关键词: 渚玉器 , ICP-MS , 稀土元素(REE) , 产地分析

磁控溅射成膜温度对纯铝薄膜小丘生长以及薄膜晶体管阵列工艺率的影响

刘晓伟 , 郭会斌 , 李梁梁 , 郭总杰 , 郝昭慧

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20142904.0548

纯铝薄膜被广泛用作TFT LCD的金属电极,但纯铝薄膜在热工艺中容易产生小丘,对TFT的阵列工艺的率有较大影响.本文用磁控溅射的方法在不同温度下沉积纯铝薄膜作为薄膜晶体管的栅极,并通过电学检测、扫描电子显微镜和应力测试等方法对不同温度下沉积的纯铝薄膜的小丘生长情况进行了研究.实验结果表明:纯铝成膜温度提高,薄膜的晶粒尺寸增大,退火后产生小丘的密度和尺寸明显降低,温度应力曲线中屈服点温度也相应提高.量产中适当提高成膜温度,可以有效抑制小丘的发生,提高TFT阵列工艺的量产率.

关键词: 薄膜晶体管阵列工艺 , 磁控溅射 , 纯铝薄膜 , 小丘 , 量产

材料的研究进展

宁文生 , 杜丕一 , 翁文剑 , 韩高荣 , 沈鸽

材料导报

从气材料种类、制备方法、改善气材料缺陷的手段等方面介绍了气材料的研究进展,论述了气材料研究中的新动向,展望了它的未来发展.

关键词: 材料 , 制备方法 , 改善性能 , 新动向

传感器的发展

陈长庆 , 胡明 , 吴霞宛

材料导报

综合介绍了气传感器的种类及其近期的发展以及MEMS技术对气传感器的推动,并着重对声表面波(SAW)气传感器及石英微天平(QCM)气传感器的结构、工作原理和涂层材料作了详细的介绍.

关键词: MEMS , 声表面波 , 石英微天平 , 传感器

MEMS气传感器

惠春 , 徐爱兰 , 徐毓龙

功能材料

随着MEMS技术的飞速发展,各种MEMS器件和系统相继问世,MEMS气传感器是其中之一.本文重点介绍了7种MEMS气传感器.

关键词: MEMS技术 , 牺牲层技术 , MEMS气传感器

材料吸附研究进展

胡耀强 , 权朝明 , 刘海宁 , 吴志坚 , 叶秀深

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.011.021

通过改变环境温度,温吸附材料可以实现对蛋白质、染料及其他物质的吸附、脱附和控制释放,而无需添加其他试剂,降低了这些过程造成的污染.因此温吸附材料作为智能响应材料中的重要组成部分受到了越来越多科研工作者的关注.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)是现在被研究得最多的温材料,它的相转变温度(LCST)为32℃,许多复合的温吸附材料的LCST小于40℃,这使得温吸附材料在蛋白质的活性分离方面有着巨大的应用潜力.主要综述了温材料在吸附方面的最新研究进展,并对吸附机理进行了总结分析,同时对温吸附的发展方向进行了展望.

关键词: 材料 , 吸附 , 染料 , 蛋白质

新型氧薄膜材料

徐明霞 , 刘丽月 , 郑嘹赢 , 樊丽莹 , 徐廷献

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.01.003

采用溶胶-凝胶工艺制备了用于汽车新型传感器的氧薄膜材料,包括过渡金属氧化物(MoOx、TiOx、CrOx)、钙钛矿型(SrTiO3/LaNiO3、LaNiO3、LaCrO3)和类钙钛矿型(La1-xMxNiO4)纳米粒子薄膜.结果表明,与传统氧传感器用的ZrO2、TiO2半导体材料相比,这三类材料的阻温系数小,敏感度高,响应速度快

关键词: 薄膜材料 , 特性 , 纳米粒子 , 溶胶 , -凝胶法

ZnO压陶瓷的微波烧结

康雪雅 , 常爱民 , 韩英 , 王天雕 , 陶明德 , 涂铭旌

无机材料学报

对用纳米粉体制备的ZnO压生坯进行了微波烧结,通过XRD、SEM分析和电性能测试,与普通烧结比较,微波烧结可使ZnO压材料快速成瓷,显著缩短烧结时间;在相同晶粒尺寸下,微波烧结温度更低,瓷体更致密;并能获得较好电性能.微波烧结为ZnO压陶瓷材料制备提供了一条新的、高效节能的途径.

关键词: 微波烧结 , null , null , null

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