黎娟
,
乔庆东
,
庄景新
,
王翠苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08033
建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林 4 种 β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)的分析方法.样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProE-lut PXC固相萃取柱串联净化,采用 HPLC-MS/MS在多反应监测( MRM)模式下检测,内标法定量.结果表明:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限( S/N=3)分别为 0. 05、0. 05、0. 05 和 0. 2 μg/kg,定量限( S/N=10)分别为0. 25、0. 25、0. 1和0. 5 μg/kg.空白基质加标水平为 2. 5、5、10 μg/kg时,4 种 β2-受体激动剂的平均回收率为90. 3%~120. 5%,相对标准偏差为 1. 60%~9. 33%.该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种 β2-受体激动剂残留的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
酸解提取法
,
β2-受体激动剂
,
动物性食品
李琪
,
乔庆东
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.12.011
以硝酸锂、乙酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法合成了锂离子电池的正极材料--尖晶石型锂锰氧化物. 其中锂的掺杂量对材料的晶体结构、初始放电容量及循环性能都有明显的影响. 利用粉末XRD、FTIR、TG-DTA等技术对锂锰氧化物的形貌及结构进行了表征. 用循环伏安法和恒电流充放电法研究了尖晶石型锂锰氧化物的电化学性质,并从结构化学的角度分析了充放电机理. XRD证明,过量锂掺杂的锂锰氧化物仍属于尖晶石结构,当锂锰摩尔比为1.05∶ 2时,晶胞常数最小,晶体最稳定. 循环伏安实验表明,锂锰氧化物具有2个氧化还原峰,放电容量大,可逆性好. 恒电流充放电结果表明,当Li1+xMn2O4中锂的含量为1.05时,容量最高,稳定性最好.
关键词:
锂离子电池
,
锂锰氧化物
,
尖晶石结构
,
电化学性能
乔庆东
,
李琪
,
刘国民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.12.004
在40 ℃和常压下,于0.36 mol/L的HCl溶液中合成了n(Si)/n(Ti)分别为30、50和70的超微粒分子筛Ti-MCM-41. 经XRD、FTIR和SEM表征,该分子筛具有规则的骨架结构,颗粒直径在0.05～0.10 μm之间. 同时研究了该分子筛在苯乙烯与H2O2液相氧化反应中的催化行为. 结果表明,提高分子筛中Ti含量,加入助催化剂LiCl、K2SO4和NaNO3,提高n(H2O2)/n(苯乙烯)比,以甲醇为溶剂,延长反应时间,提高反应温度,均能提高苯乙烯的转化率. 考察了不同反应时间苯乙烯氧化的反应速率.
关键词:
超微粒分子筛
,
Ti-MCM-41
,
苯乙烯
,
催化氧化
