马北越
,
于景坤
,
刘涛
,
庄辉
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.05.007
以锆英石(粒度≤44 μm)和炭黑(粒度≤30μm)为原料,按m(锆英石):m(炭黑)=100:40的比例配料,于球磨罐中以无水乙醇为介质湿混24 h,然后将料浆放入干燥箱中于60℃下充分干燥,再将干燥后的粉料置于球磨罐中干混10 h.最后,将混匀的物料以60 MPa的压力压制成尺寸为φ20 mm×5 mm的柱状试样,在120℃下充分干燥后置于N2流量为1.0 L·min-1的气氛炉内,分别在1 400、1 450、1 480和1 500℃的温度下煅烧,保温时间分别为6、9和12 h.自然冷却至室温后,采用xRD分析试样的相组成,采用sEM观察试样的显微结构,并对碳热还原氮化反应过程进行热力学分析.结果表明:以锆英石和炭黑为原料,利用碳热还原氮化反应,在N2气氛下可以合成出ZrN-Si3N4复合材料;通过控制煅烧温度或炉内CO气体分压,可以获得不同组成的复合材料.在本试验条件下,合成ZrN-Si3N4复合材料的适宜工艺参数为1 500 ℃保温12 h.
关键词:
碳热还原氮化
,
锆英石
,
ZrN-Si3N4复合材料
马北越
,
厉英
,
卢忠鑫
,
于景坤
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.03.002
以粉煤灰（≤74μm）、锆英石（≤44μm）和活性炭为原料，采用碳热还原氮化法在1550℃保温6 h合成了ZrN-SiAlON复合材料。以加工成的ZrN-SiAlON复合微粉为主原料，加入聚乙烯醇结合剂，分别在1450、1500和1550℃下埋炭粉常压烧结1 h制备ZrN（ZrON）-SiAlON复合陶瓷，研究了烧成温度对复合陶瓷相组成、显微结构和烧结性能的影响。结果表明：1）控制烧成温度可以制备出不同组成的β-SiAlON基复合陶瓷；在1550℃保温1 h制备的复合陶瓷的主晶相为ZrN、ZrON和β-SiAlON（z＝2，Si4Al2O2N6）；2）从不同温度烧后试样的微观结构中均能观察到ZrN（ZrON）、β-SiAlON和一种铁硅系化合物存在，且ZrN（ZrON）颗粒均匀地分布于β-SiAlON基质中；3）提高烧成温度会使复合陶瓷的收缩率增大，当烧成温度由1450℃升至1550℃时，试样的体积收缩率由19．4％增加至40．3％。
关键词:
ZrN(ZrON)-SiAlON
,
复合陶瓷
,
常压烧结法
,
粉煤灰
,
锆英石
袁磊
,
于景坤
材料与冶金学报
doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2008.03.005
以Si粉和BN粉为原料,采用反应烧结法于1450℃氮气气氛下制备了Si3N4-BN复合材料.分别考察了CaF2、Fe2O3以及Al2O3+Y2O3三种烧结助剂对BN含量(质量分数)为20%的复合材料性能的影响.利用XRD研究了在不同烧结制度下复合材料的物相组成,利用SEM对材料断面形貌进行了观察,并测定了材料的显气孔率、体积密度和常温抗折强度,同时探讨了不同烧结助剂对复合材料的作用机理.结果表明:以CaF2为烧结助剂时,材料中存在大量的残余硅,其他成分有BN,α-Si3N4和β-Si3N4;以Fe2O3为烧结助剂时,硅可完全氮化,材料的主要成分为β-Si3N4;以Al2O3+Y2O3为烧结助剂时,复合材料中α-Si3N4相含量比β-Si3N4相含量高,其抗折强度最高.
关键词:
Si3N4
,
BN
,
烧结助剂
,
反应烧结
,
复合材料
袁磊
,
于景坤
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.06.011
以Si粉(w(Si)=99%)、Mo粉(w(Mo)=99%)和六方BN粉(w(BN)≥98%)为原料,Fe2O3(w(Fe)≥69.8%)为烧结助剂,高纯氮气(ψ(N2)=99.99%)为反应气体,采用反应烧结法于1 450 ℃氮气气氛下保温5 h原位合成了MoSi2-Si3N4-BN复合材料.研究了Mo粉加入量(W)为:0、5%、10%、15%、20%、30%时对材料的显气孔率、体积密度和抗折强度的影响,利用XRD研究了Mo粉不同加入量下复合材料的物相组成,并利用SEM对材料表面和断面形貌进行了观察,同时探讨了Mo5Si3的形成机理.结果表明:随着原料中Mo粉加入量的增加,所制备的复合材料显气孔率增大,体积密度和抗折强度减小.材料中含有α-Si3N4、β-Si3N4、BN、MoSi2和少量的Mo5Si3相.原位生成的MoSi2及少量的Mo5Si3均匀地分散在材料中,其晶粒尺寸为2～3 μm.随着原料中Mo粉加入量增加,Mo5Si3的生成量越来越多;当Mo粉加入量为30%时,Mo在材料中主要以Mo5Si3的形式存在.Mo5Si3的生成机理为MoSi2失去Si转化而成.
关键词:
二硅化钼
,
氮化硅
,
氮化硼
,
原位反应
,
反应烧结
,
MoSi2-Si3N4-BN复合材料
李龙
,
于景坤
,
邹宗树
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.01.019
为了考察镁砂与铬矿间的反应过程及其特征,以高纯镁砂颗粒和西藏铬矿细粉为原料,在200 MPa下制成50 mm×20 mm的试样,然后在高温隧道窑中于1 750 ℃烧成,并对烧成后的试样进行BSE和EDS分析.结果表明:随着距离镁砂-铬矿边界距离的增加,镁砂颗粒内部Cr、Fe、Al的质量分数均减少,镁砂颗粒边缘富含Fe,颗粒内部Cr含量较高.镁砂-铬矿边界呈直接结合,镁砂内的尖晶石相分布较均匀.
关键词:
镁砂
,
铬矿
,
固相反应
马北越
,
谭诚
,
于景坤
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.06.016
为了改善Al2O3-C质耐火材料的抗氧化性和抗热震性,向浇注料中分别添加0、2%、4%、6%的SiC或ZrO2-SiC复合粉,以酚醛树脂为结合剂,在200 MPa下制备了2组试样,经250 ℃充分干燥后,于1 400 ℃下埋炭处理2 h,分别检测2组试样的抗氧化性和抗热震性,并采用XRD分析氧化后试样的相组成.结果发现,添加剂中SiC的氧化能有效保护试样中的碳,从而能减少试样的质量损失率和氧化面积,提高其抗氧化性能.由于ZrO2的微裂纹增韧及SiC的颗粒增韧作用,使试样的抗热震性能提高.在试验条件下,添加6%ZrO2-SiC复合粉或工业SiC粉时,试样的抗氧化性和抗热震性最佳.
关键词:
ZrO2-SiC复合粉
,
Al2O3-C质耐火材料
,
抗氧化性
,
抗热震性
李环
,
于景坤
,
匡世波
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.02.011
首先将菱镁石在850 ℃下煅烧2 h获得轻烧氧化镁,并将其水化成氢氧化镁;然后以这种氢氧化镁(烘干后)为原料,分别按细磨-轻烧、细磨-轻烧-细磨、轻烧-细磨3种细磨工艺制备轻烧氧化镁(分别在500～900 ℃保温1 h的条件下轻烧);再将轻烧氧化镁粉末成型、干燥后,在电炉中于1 600 ℃煅烧3 h得到烧结镁砂,考察了细磨工艺对烧结镁砂体积密度的影响.结果表明:(1)将氢氧化镁按细磨-轻烧-细磨-成型-烧结的工艺可以制得高密度的烧结镁砂.这是由于两道细磨工序严重破坏了氧化镁晶体的假晶结构及其之间的团聚现象,减少了二次气孔的存在,提高了素坯体积密度,从而提高了烧结镁砂的体积密度.(2)通过对烧结镁砂的显微组织结构分析,确定该工艺的最佳轻烧温度为850 ℃,此时可以制得体积密度达到3.46 g·cm-3,晶粒较大且均匀的烧结镁砂.
关键词:
菱镁石
,
轻烧
,
细磨
,
水化
,
氧化镁
,
烧结镁砂
,
高密度
马北越
,
于景坤
,
谭诚
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.04.004
以锆英石(粒度≤44 μm)和炭黑(粒度≤30 μm)为原料,按m(锆英石)∶m(炭黑)=100∶20的比例配料,于球磨罐中混匀后,以100 MPa的压力压制成φ20 mm×5 mm的试样,在120 ℃下干燥12 h后置于Ar气流量为1.5 L·min-1的气氛炉内,分别在1 450 ℃、1 500 ℃、1 550 ℃、1 600 ℃和1 650 ℃煅烧4 h,自然冷却至室温后,通过化学分析测定SiC含量并计算SiO2的转化率,采用XRD分析试样的相组成,采用SEM观察试样的显微结构,并对碳热还原反应过程进行热力学分析.研究结果表明:1) 以锆英石和炭黑为原料,利用碳热还原反应在Ar气氛下可以合成出ZrO2-SiC复合材料;2) 通过控制煅烧温度或炉内CO气体分压,可以获得不同组成的复合材料;3) 在本试验条件下,合成ZrO2-SiC复合材料的适宜温度为1 600 ℃.
关键词:
碳热还原
,
锆英石
,
ZrO2-SiC复合材料
尹月
,
马北越
,
张博文
,
李世明
,
于景坤
,
张战
,
李光强
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.04.024
以粉煤灰和活性炭为原料,通过碳热还原反应在Ar气氛下合成Al2O3-SiC粉体,探究了一条低成本合成Al2O3-SiC粉体的可行途径.研究了添加La2O3对合成过程的影响.采用XRD和SEM表征了材料的物相组成和显微形貌.结果表明:当粉煤灰与活性炭质量比为100∶44,在1 550℃下保温5h,添加6％(质量分数)的La2O3时,可合成性能良好的Al2O3-SiC粉体,颗粒分布均匀,平均粒径为0.5～1μm,较不添加La2O3合成温度降低约50℃.
关键词:
粉煤灰
,
碳热还原反应
,
Al2O3-SiC
,
La2O3
马鹏程
,
刘涛
,
袁磊
,
张令
,
于景坤
材料与冶金学报
以辽南产菱镁石为原料,先将菱镁石在煅烧炉中900℃煅烧2h,冷却后得到轻烧氧化镁,然后将轻烧氧化镁按细磨-成型-烧结的工艺流程制备出烧结镁砂.采用差热分析、红外光谱分析、阿基米德排水法、X射线衍射仪和扫描电镜对合成试样的性能和微观结构进行了分析.考察了不同氧化钇添加量对试样性能和显微结构的影响,分析了氧化钇对氧化镁致密性的影响机理.结果表明:氧化钇添加剂使烧结镁砂的体积密度得到了显著的提高,氧化钇添加量为0.5％时,烧结镁砂的体积密度达到了最大值3.41 g/cm3,由于氧化钇的加入,致使氧化镁的烧结过程存在液相烧结,从而促进了MgO的烧结,提高烧结镁砂的体积密度.Y2O3与原料中的杂质相SiO2进行了反应,并生成了少量的Y2Si2O7相,新相的形成,提高了烧结镁砂的m(CaO)/m(SiO2)比以及烧结镁砂的高温使用性能.
关键词:
菱镁石
,
烧结镁砂
,
氧化钇
,
致密性
,
体积密度
