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500-1350℃碳化纤维的结构缺陷和力学性能

林雪 , 王成国 , , 崔晓晨 , 林治涛

材料研究学报

采用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)以及力学性能测试等方法对500-1350℃碳化纤维进行表征,研究了碳化温度对纤维结构缺陷和力学性能的影响.结果表明:在500-900℃低温阶段其强度和模量都随着碳化温度的升高呈增加趋势,但二者的增长速率在700℃前后是不同的.应力-应变曲线表明,低于700℃出现应力急剧下降的“之”字形拐点,没有明显屈服;700℃之后先出现屈服,后产生拐点.在1350℃高温阶段,纤维的断裂呈现出典型的脆性材料特征.在500-1350℃,碳化纤维的断裂主要取决其表面缺陷.700℃和1350℃两种纤维表面都存在沿纤维轴方向的细长裂纹,700℃碳化纤维中的细长裂纹直径约为2nm,长度从几十纳米到几百纳米,1350℃碳化纤维中的细长裂纹直径约为1 nm,长度在50-190 nm.这些细小的裂纹,可能是导致纤维断裂的主要原因.

关键词: 有机高分子材料 , 碳化纤维 , 缺陷 , 力学性能 , 聚丙烯腈

超声蚀刻对PAN纤维组织结构与性能的影响

王启芬 , 王成国 , , 马婕 , 赵亚奇 , 胡秀颖 , 朱波 , 王延相

功能材料

用傅里叶红外光谱(FTIR)、广角X射线衍射(WAXD)、扫描电镜(SEM)等方法测定并分析超声蚀刻对聚丙烯腈(PAN)纤维的化学结构、结晶、形态结构和机械性能的影响,为利用超声蚀刻方法制备电镜样品、研究PAN纤维结构奠定实验基础.实验结果表明:超声蚀刻处理对PAN纤维化学结构没有影响;溶解的PAN分子量随着超声时间延长而降低,未溶解的PAN分子量基本没有变化;这种处理会使纤维的结晶度和晶粒尺寸均小幅下降;经过超声蚀刻后纤维表面出现大量的原纤结构,能够实现原纤分离;这种处理对纤维的线密度影响不大,而纤维强度、断裂伸长率和初始模量均有所下降.

关键词: 超声蚀刻 , 聚丙烯腈纤维 , 原纤 , 组织结构 , 性能

超声蚀刻处理对PAN基预氧丝结构与性能的影响

胡秀颖 , 王成国 , 王启芬 , , 卢文博 , 王雯 , 朱波 , 王延相 , 井敏

材料热处理学报

采用梯度升温法对聚丙烯腈(PAN)纤维进行预氧化,将各温区预氧化纤维在90%二甲基亚砜(DMSO)水溶液中进行超声蚀刻处理。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)等方法分析了超声蚀刻处理对各温区纤维化学结构、原纤结构以及性能的影响。结果表明:超声蚀刻处理对各温区预氧化纤维的化学结构没有影响;195~245℃预氧化纤维经超声蚀刻处理后,出现分离的原纤结构;超声蚀刻处理后,各温区纤维的线密度都不同程度的增加,其中,255℃预氧化纤维线密度增幅最大且为最高值;各温区纤维的抗拉强度较超声蚀刻处理前同温区的纤维都明显降低,255℃预氧化纤维降幅最大且抗拉强度为最低值。

关键词: 聚丙烯腈基预氧丝 , 超声蚀刻 , 结构 , 性能

超声蚀刻法研究聚丙烯腈预氧化纤维的皮芯结构

胡秀颖 , 王成国 , , 王雯 , 卢文博 , 井敏 , 朱波 , 王延相 , 王启芬

功能材料

预氧化各温区纤维经超声蚀刻处理后,利用扫描电镜(SEM)观察其皮层和芯部的形貌差异,并借助Raman光谱证实了预氧化纤维皮层和芯部的化学结构差异。结果表明预氧化初期195~225℃预氧化纤维整体预氧化程度低,纤维皮层和芯部的结构几乎没有差异;预氧化中后期235~265℃预氧化纤维芯部的稳定化程度较皮层低,芯部被蚀刻溶解,皮、芯形貌差异明显;经275℃预氧化后,纤维芯部稳定化程度提高,无论皮层还是芯部都呈现不溶性;最终的预氧化纤维出现了宽化的石墨特征Raman散射峰,但皮层的衍射峰较芯部更为宽化,反映出皮、芯化学结构的差异。

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 预氧化 , 超声蚀刻 , 皮芯结构 , 化学结构

聚丙烯腈/二甲基亚砜纺丝原液流变性及流变方程拟合

刘峰钰 , 王成国 , 朱波 , , 王延相 , 刘玉兰 , 周海萍

高分子材料科学与工程

以高黏均分子量((M)(η))聚丙烯腈(PAN)为研究对象,系统研究了黏均分子量((M)(η),以下简称分子量)、温度(T)、固含量(ωt)和剪切速率(γ)对聚丙烯腈(PAN)/二-甲基亚砜(DMSO)纺丝原液流变性能的影响.结果表明,纺丝原液分子量和剪切速率皆存在一个临界值.在临界值之前,表观黏度随分子量增加迅速增大,随剪切速率的增加迅速降低,在临界值之后,变化趋势均趋于平缓;且临界值不随温度变化而改变;依据试验结果进行表观黏度与四因素线性相关方程拟合,经对比,计算值与实验值相差不大,可以为纺丝原液表观黏度的预测和后续纺丝工艺的改进提供理论参考.

关键词: 聚丙烯腈 , 二甲基亚砜 , 表观黏度 , 流变性

碳基纳米氮化铁复合材料的制备其吸波性能

李发展 , , 徐勇 , 王成国 , 高瑞 , 毛琼 , 崔晓晨

材料研究学报

将纳米铁粉均匀混合在聚丙烯腈中进行预氧化和碳化处理,制备出碳包覆纳米铁氮化合物复合材料.用XRD、SEM、TEM、强磁计和矢量网络分析仪等对不同碳化条件下复合材料的相结构、组织形貌、磁性能和电磁参数进行表征,研究了碳化温度对吸波性能的影响.结果表明,当碳化温度为700℃时Fe的剩余量最少,Fe3N的相对含量大于Fe4N并且有少量的Fe3O4;当碳化温度为750℃时Fe3N相对含量较少,Fe和Fe4N的相对含量占优,Fe3O4被还原;当碳化温度升高到800℃时,产物的主要物相是Fe和Fe3C,少量Fe3N,几乎没有Fe4N.涂层厚度为1.5 mm的样品小于-10dB的频宽达到4.5 GHz,在15GHz处反射损耗最小(为-13 dB).

关键词: 复合材料 , 吸波材料 , 无定形碳 , 氮化铁 , 电磁性能

聚丙烯腈预氧丝皮芯结构的影响因素与防控措施

, 王威强 , 王启芬 , 马婕 , 胡秀颖 , 王成国

功能材料

在恒温和梯度升温两种模式下,对不同纤度、横截面形状的3种聚丙烯腈原丝进行了预氧化处理,采用扫描电镜、光学显微镜、元素分析等技术研究了预氧丝的皮芯结构及氧元素的扩散.结果表明,对于恒温模式,在250℃加热1h的预氧丝已经产生了明显的皮芯结构,而对于梯度升温模式,直到275℃才开始出现皮芯结构;原丝的横截面形状不影响氧的扩散,在相同加热条件下,肾形截面预氧丝的皮层厚度与圆形截面的相同;原丝纤度越小,越容易获得均质的预氧丝.原丝的细旦化以及适当的梯度升温预氧化工艺是获得优质预氧丝的重要保证.

关键词: 聚丙烯腈 , 碳纤维 , 原丝 , 预氧丝 , 皮芯结构

PAN基碳化纤维的电性能及应用

马婕 , 王成国 , , 王启芬 , 张敏

功能材料

采用连续预氧化碳化法,在700~1300℃制备了聚丙烯腈(PAN)基碳化纤维.使用元素分析仪、X射线衍射仪和高精度电阻仪检测了碳化纤维的化学成分、物相结构和体电阻率;使用绝缘电阻仪测试了碳化纤维/树脂复合涂层的表面电阻率.研究结果表明,随着碳化温度的升高,纤维的碳元素含量增大,同时纤维中形成大量类石墨结构,增强了纤维的导电性,碳化纤维的电阻率由1.12Ω·cm急剧下降至1.95×10~(-3)Ω·cm;在树脂中添加短切碳化纤维制备的防静电复合涂层的表面电阻率可在10~4~10~7Ω之间调整.

关键词: 碳化纤维 , 化学成分 , 表观结晶度 , 体电阻率 , 表面电阻率

无定形炭/磁性粒子复合吸波材料的制备和电磁性能研究

李斌鹏 , 王成国 , 王雯 , , 高瑞 , 王强

功能材料

以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂进行溶液聚合制得聚丙烯腈(PAN)溶液,在此溶液中混入了微米级铁粉后将其压成薄膜,将烘干后的薄膜高温碳化处理制得一种碳基吸波材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对材料的成分、形貌、结构进行了表征。采用矢量网络分析仪对该复合材料在2~18GHz频段内的电磁参数进行了测试,并作了微波反射率的数值模拟。研究了碳化温度对材料物相组成和电磁性能的影响以及碳化温度和涂层厚度对材料吸波性能的影响。此种吸波材料是无定形炭和铁的氧化物、铁的氮化物等磁性物质的复合材料,兼有电损耗和磁损耗,具有较好的吸波性能。

关键词: 吸波材料 , 无定形炭 , 磁性粉末 , 电磁性能

基于XRD的径向分布函数法研究碳纤维制备过程中的结构演变

林雪 , 王成国 , , 徐勇 , 林治涛 , 张姗

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2013.1.013

采用X射线和径向分布函数研究分析了聚丙烯腈( PAN)基碳纤维制备过程中的结构演变.结果表明,PAN原丝中存在着与石墨类似的结构,该结构是石墨微晶结构形成的重要基础;PAN大分子链最近邻链间间距为0.688nm;碳化温度在500 ~ 1250℃范围内的碳化纤维中的第三近邻距离均大于石墨晶体的第三近邻距离,表明碳纤维中没有形成平面构型的六元环石墨烯层片;在整个碳纤维的制备过程中,纤维结构经历了长程有序-长程无序、短程有序-长程有序的演变.

关键词: 碳纤维 , 聚丙烯腈 , X射线衍射(XRD) , 径向分布函数 , 结构

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