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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的5种砷形态

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03015

建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂，样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h，上清液供 LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用 Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离，经 ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率，并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度，在2个加标水平上各形态的回收率为89.6％~99.5％，RSD（ n=5）不大于3.6％，大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合，5种砷形态的线性范围 AsB和 DMA为0.05~200μg/L，As（Ⅲ）和MMA为0.10~400μg/L，As （ V）为0.15~600μg/L，方法检出限为0.15~0.45μg/kg。结果表明，本方法简单、灵敏、耐用，可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。

关键词: 石墨消解 , 液相色谱 , 电感耦合等离子体质谱 , 砷形态 , 稻米 , 硝酸

高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定水稻稻曲病菌毒素

卞英芳 , 于莎莎 , 牟仁祥 , 曹赵云 , 孙伟华 , 杨欢 , 林晓燕 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04039

建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min，混合阳离子交换柱 PCX净化，采用 Xselect HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，以水（含0.1％（v／v）甲酸）和甲醇为流动相，梯度洗脱。在m／z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描，结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明，鉴定到5种稻曲病菌毒素，质量准确度小于1×10－6（1 ppm），同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3％，二级质谱碎片离子与理论裂解一致，回收率为90％~105％。该方法简便，灵敏度高，定性准确，为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。

关键词: 高效液相色谱 , 高分辨质谱 , 稻曲病菌毒素 , 水稻 , 鉴定

新型亲和去垢小柱净化-液相色谱-串联质谱法分析水稻叶片蛋白质组

曹晓林 , 巩佳第 , 陈铭学 , 于莎莎 , 卞英芳 , 曹赵云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06035

采用亲和去垢小柱净化，建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl sulfate，SDS）裂解，裂解液经亲和去垢小柱净化，酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱（nanoLC-LTQ / Orbitrap MS）分析，相关数据库检索鉴定。比较了超滤辅助样品制备法（FASP 法）、亲和去垢小柱法和丙酮沉淀法对 SDS 去除效率及对蛋白质鉴定结果的影响。结果表明：3种方法均有较好的 SDS 去除效果（去除效率均大于95％）；尽管3种方法鉴定的蛋白质种类具有一定的互补性，但以亲和去垢小柱法鉴定的蛋白质数目最多，为563种，远多于 FASP 法和丙酮沉淀法的196和306种；此外，亲和去垢小柱法适合于各种相对分子质量和不同 pI 值蛋白质的净化，而 FASP 法和丙酮沉淀法中不同相对分子质量和 pI 值蛋白质均有类似程度的损失。采用本文建立的方法，一次进样分析可鉴定出水稻叶片蛋白质多达588种；肽段匹配数≥2的296个蛋白质的生物学功能主要分为结合活性、酶活性、转移运输活性和结构组成等。该蛋白质分析方法可为开展水稻蛋白质组学研究提供技术参考。

关键词: 亲和去垢小柱 , 纳升液相色谱-线性离子阱/ 静电场轨道阱组合式高分辨质谱 , 鸟枪法 , 蛋白质组学 , 水稻叶片 , 十二烷基硫酸钠

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂素

曹赵云 , 马有宁 , 牟仁祥 , 于莎莎 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03013

建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离，选择反应监测模式扫描，外标法定量。优化了色谱分离条件，研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率，并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明，17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ r）均大于0.9984，方法检出限为0.01～0.05 ng／g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng／g 3个添加水平的平均回收率为60.2％～125.4％（ n＝6），相对标准偏差（ RSD）为5.4％～29.7％。在水稻样品中检出5种细胞分裂素，其含量为0.02～0.93 ng／g。本方法纯化效果好、灵敏度高，可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。

关键词: 聚合物阳离子交换树脂 , 液相色谱-串联质谱 , 水稻 , 细胞分裂素

印度"藏金于民"给中国带来的启示

沈小炜

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.04.002

中国和印度同为亚洲国家,在社会、经济等诸多方面具有相似性.印度是世界上最大的黄金消费国,将它作为研究对象,分析其国内居民储藏黄金的来源与动力,对如何提高中国的黄金需求,从而实现"藏金于民",具有现实意义.经过比较研究,笔者认为增加国内的投资需求是提高中国民间储藏黄金比例的有效途径之一.

关键词: 储藏黄金 , 来源与动力 , 黄金需求结构 , 消费需求 , 投资需求

溶胶-凝胶法制备工作于3MHz频率的MnZn功率铁氧体

余忠 , 兰中文 , 王京梅

材料导报

利用溶胶-凝胶法制备MnZn功率铁氧体粉体,讨论了pH值对溶胶-凝胶转变的影响.粉体经850℃预烧,1200℃低温烧结制备出能工作于3MHz的高频MnZn功率铁氧体.

关键词: 溶胶-凝胶 , 高频 , MnZn功率铁氧体

囚禁于巴基球内的原子的里德堡特性

张现周 , 焦照勇 , 饶建国

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2002.02.047

通过非线性变换和特殊设计结点的B样条函数研究计算了囚禁于巴基球内的氢原子里德堡能级结构和振子强度. 结果表明, 巴基球等效势阱深度可以有选择的影响和改变里德堡原子的特性; 囚禁原子拥有很多自由原子所没有的奇特性质.

关键词: 巴基球 , 里德堡原子 , 非线性变换 , B 样条函数方法

FC-72在浸泡于液池中的微小圆管内的沸腾传热

毕勤成 , 赵天寿 , 郭亚军 , 陈听宽

工程热物理学报

本文对浸泡于FC-72液池中的两个微小圆管进行了沸腾实验研究,得到了沸腾曲线和传热系数,并用Dv摄像机拍摄到了圆管出口处的沸腾状况,研究了管道尺寸对沸腾传热特性的影响.实验结果显示,管道尺寸对沸腾传热特性有显著的影响,传热系数和CHF随着管道尺寸的缩小而减小.直径为1.10 mm的圆管出口处在低热负荷加热时发生了汽泡阻塞,并导致了剧烈的沸腾滞后现象.

关键词: 沸腾传热 , 池沸腾 , FC-72 , 微小圆管

限域于SBA-15孔道内的活性相聚集形态

李常丽 , 张庆红 , 王野 , 万惠霖

催化学报

针对Pd/SBA-15和MoO3/SBA-15两类催化剂样品,使用N2物理吸附手段对比研究了限域于介孔SBA-15分子筛孔道内活性相Pd与MoO3的聚集形态. 结果表明,金属Pd以颗粒状形态分布在SBA-15分子筛孔道内,氧化物MoO3则以层状形态存在. 并用高分辨透射电镜验证了此分析结果.

关键词: 钯 , 三氧化钼 , 活性相 , 聚集形态 , SBA-15分子筛 , 吸附-脱附等温线 , 苯甲醇 , 氧化

碲欠电位沉积于金衬底上碲离子浓度和扫描速率对欠电位的影响

朱文 , 杨君友 , 周东祥 , 肖承京 , 段兴凯

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.002

研究了碲欠电位沉积于金衬底表面体系中碲离子浓度和扫描速率等关键实验参数对碲欠电位沉积机制及其伏安特性的影响.结果表明,碲沉积在金表面的伏安特性依赖于使用的碲离子浓度,金属离子浓度的变化可能会影响到欠电位沉积过程的动力学机制.循环伏安实验结果表明,碲欠电位峰的电流与扫描速率的2/3次方呈线性关系.证实碲欠电位沉积于金衬底上遵循的是二维形核和生长机制.

关键词: 电化学原子层外延 , 欠电位沉积 , 碲 , 热电材料

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