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稳定同位素编码衍生-分散液液微萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测大鼠脑微透析液中左旋多巴和多巴胺

伟梅 , 赵先恩 , , 孙志伟 , 陈光 , 尤进茂 , 索有瑞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04049

帕金森病( PD)大鼠脑微透析液中左旋多巴( L?DOPA)和多巴胺( DA)的高灵敏检测技术,是PD相关的临床医学及L?DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0/d3?10?甲基?吖啶酮?2?磺酰氯( d0/d3?MASC)作为稳定同位素编码衍生试剂,联合超声波辅助?分散液液微萃取( UA?DLLME)技术,建立并验证了超高效液相色谱?串联质谱( UHPLC?MS/MS)快速检测L?DOPA和DA的分析方法。分别使用d0?MASC和d3?MASC衍生微透析液样品和混合对照品,将衍生溶液混合后采用UA?DLLME技术富集净化,继而进行UHPLC?MS/MS检测(多反应监测模式),以d3?MASC衍生物作为d0?MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明,在乙腈/水( pH 10?8碳酸钠?碳酸氢钠缓冲液)溶液中37℃下反应3?0 min后衍生化反应完成,梯度洗脱条件下2?0 min可完成分离检测,线性范围为0?20~1500?0 nmol/L,相关系数大于0?994, L?DOPA 和 DA 的检出限( S/N=3)分别为0?005和0?009 nmol/L。分析方法评价结果良好,与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势,本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L?DOPA和DA浓度波动的影响。

关键词: 大鼠活体微透析 , 质谱增敏分析 , 超高效液相色谱 , 首乌方 , 药物筛选 , 帕金森病

固红F5R电泳液微胶囊的制备和表征

倪卓 , 李丹 , 钟玉莲 , 刘丽双 , 陈展明

材料导报

采用十八胺对固红F5R进行化学修饰,以Span-80为稳定剂,四氯乙烯为分散介质,制备了分散性和稳定性良好的电泳液.以此电泳液为囊芯,脲甲醛树脂为壁材,制备了一种红色电子墨水微胶囊,研究了投料比、合成温度、酸化时间和搅拌速度等对合成微胶囊的影响.结果表明,合成的微胶囊形貌呈规则球形,表面光滑,囊壁结构致密,强度较好,包覆率达到82%,囊芯含量达到76%.固红F5R电泳液微胶囊具有明显的电场响应行为,可以作为柔板显示器的功能材料.

关键词: 电子墨水 , 微胶囊 , 固红F5R , 电场响应

古高速公路SBS改性沥青试验研究

杨成 , 刘德仁 , 王旭 , 刘国太

硅酸盐通报

本试验主要研究目的是SBS改性剂、相容剂、稳定剂、剪切速率、剪切时间、发育时间对古高速公路SBS改性沥青性能的影响.查阅该地区沥青路面资料,初步确定在相容剂掺量1.5%,稳定剂掺量1.5‰的前提下,通过对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度、离析软化点差进行试验,对试验结果进行分析,最终确定SBS改性沥青的SBS改性剂掺量3.8%、相容剂掺量1.5%、稳定剂掺量2‰.在此SBS改性沥青的前提下,研究剪切速率、剪切时间、发育时间对SBS改性沥青的影响,在剪切时间30 min,发育时间90 min的前提下,继续对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度进行试验,整理分析数据,得到最终的制备工艺为:剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间为120 min.得到结论为古高速SBS改性沥青为:SBS改性剂掺量3.8%、相容剂掺量1.5%、稳定剂掺量2‰、剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间120 min.

关键词: 改性沥青 , SBS改性剂 , 相容剂 , 稳定剂 , 生产工艺

"固紫"染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃的分析

张庆华 , 吴文忠 , 占伟 , 徐盈

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.006

采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和"固紫"染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱/质谱 (HRGC/HRMS)联用技术,测定了其中的多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(PCDD/F)的质量比.结果表明"固紫"染料及其原料中P CDD/F的质量比异常高,八氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(OCDD/F)已达到μg/g级甚至100 μg/g级,七氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(HpCDD/F)和六氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(HxCDD/F)质量比也达到 ng/g级.所有样品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10 pg/g的危险水平,是纺织品中PCDD/F的一类重要污染源.并进一步探讨了PCDD/F的来源.

关键词: 多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃 , 染料 , 四氯苯醌

文化大革命放光芒——纪念中共中央一九六六年五月十六日《通知》十周年

金属学报

<正> 十年前,伟大领袖毛主席亲自主持制定了中共中央五月十六日《通知》。这个光辉的马克思主义文献,吹响了无产阶级文化大革命的进军号,照亮了这场革命的胜利航程。今天,在批判邓小平、反击右倾翻案风的斗争取得伟大胜利的时候,热烈庆祝文化大革命十周年,重新学习《通知》,我们更加深刻地认识到这场革命的必要性和它的深远意义,对于坚持无产阶级专政下的继续革命,更加充满信心。 《通知》是在毛主席为首的无产阶级司令部同刘少奇为头子的资产阶级司令部的激烈斗争中诞生的。它深刻地批判了刘少奇反革命的修正主义路线,揭露了《二月提纲》

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