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介孔分子筛MCM-41固载多氮杂环席夫碱与偏钒酸钠共催化氧化苯一步制备苯酚

, , 周广鹏 , 惠永海 , 解正峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150144

2-苯基-1,2,3-三唑醛和喹喔啉醛通过亚胺键固载到介孔分子筛MCM-41上,得到6种MCM-41固载多氮杂环席夫碱(L1~L6),用FT-IR、XRD和SEM等技术手段对所制得的固载席夫碱进行表征.研究了以MCM-41固载多氮杂环席夫碱和金属盐偏钒酸钠为共同催化剂,过氧化氢为氧源,直接催化氧化苯合成苯酚,用气相色谱快速检测苯酚产率.系统地考察了配体、金属盐、温度、溶剂、催化剂用量、反应时间、氧化剂等因素对反应的影响,产率最佳可达23.9%,选择性大于90%.对催化剂扩大5倍量进行试验,得到23%的产率和93%的选择性,并且催化剂重复使用3次仍能达到19%的产率和90%以上的选择性.

关键词: 席夫碱 , 固载 , 介孔分子筛MCM-41 , , 苯酚 , 氧化 , 偏钒酸钠

钯(Ⅱ)-硝基盐-氯化十四烷基二甲基苄基铵三元络合物体系膜预富集光度法测定微量钯(Ⅱ)

邰超 , 邹洪 , 朱玉军 , 刘凤 , 冉莉楠 , 谷学新

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.02.011

提出了用可溶性滤膜富集、分光光度法测定痕量钯(Ⅱ)的简便方法.钯(Ⅱ)与硝基盐以及氯化十四烷基二甲基苄基铵形成的三元络合物能够被硝化纤维微孔滤膜定量富集.富集膜溶解在小体积的二甲亚砜中,于420nm处以试剂空白为参比测定吸光度.在5mL溶液中,钯(Ⅱ)含量在0.8~72μg范围内有良好的线性关系.该方法应用于工业废水以及催化剂中钯(Ⅱ)的分析,回收率高,结果满意.

关键词: 钯(Ⅱ) , 光度法 , 富集 , 可溶性滤膜

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

柱石的莫来石化

李柳生 , 平增福

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.010

综述了对红柱石莫来石化及其烧结行为的研究,探讨了优化柱石基耐火材料制备工艺的途径.

关键词: 柱石 , 莫来石化 , 烧结

仿古铜表面加工工艺

李庆恩

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.08.008

古铜工艺是仿古技术之一,是用电镀、染色和机械打磨而成的.介绍了采用低氰工艺预镀底层.锌合金压铸件在预镀铜后,焦磷酸铜镀液加厚镀铜;而铁件预镀铜后,常温硫酸铜镀液加厚镀铜,打磨定型,涂漆封膜.

关键词: 古铜 , 着黑色 , 低氰镀液镀铜 , 打磨定型

板带钢快速冷却后表层返现象

刘相华 , 于明 , 支颖 , 谢海波 , 喻海良

钢铁研究学报

热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返现象.对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化.用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返情况进行模拟,分析钢板表面返的原因,确定了发生返的临界条件,得到了不同条件下返引起的温升量和返时间.结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返温升量增大,返时间也增加.

关键词: 板带钢 , 快速冷却 , 表面返

板带钢快速冷却后表层返现象

刘相华 , 于明 , 支颖 , 谢海波 , 喻海良

钢铁研究学报

热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返现象。对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化。用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返情况进行模拟,分析钢板表面返的原因,确定了发生返的临界条件,得到了不同条件下返引起的温升量和返时间。结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返温升量增大,返时间也增加。

关键词: 板带钢;快速冷却;表面返

215铁环氧防锈底漆的研制

张建 , 刘军

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.11.020

以改性环氧树脂、聚酰胺、改性树脂、改性聚多胺、氧化铁和三聚磷酸铝等为主要原料,开发出防锈耐候215铁环氧防锈底漆.

关键词: 改性环氧树脂 , 聚酰胺 , 改性树脂 , 改性聚多胺

柱石基浇注料的性能研究

石干 , 张伟 , 熊小勇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.05.002

柱石、矾土熟料和焦宝石为主要原料,制备了柱石、柱石-高铝矾土、柱石-焦宝石以及高铝矾土4种材质的浇注料,对比了4种浇注料的常温性能、加热线变化率、高温抗折强度、抗蠕变性、抗热震性和热导率.结果表明:柱石-矾土浇注料和柱石-焦宝石浇注料与高铝矾土浇注料相比均表现出较优的高温性能,可以作为一种新的中间包永久衬用浇注料.

关键词: 柱石 , 浇注料 , 性能

K金首饰脆裂问题的探讨

袁军平

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.06.002

K金以其独特的颜色成为近年来非常盛行的首饰材料.该合金以铜作为主要舍金元素,而铜原子与金原子容易形成脆性的有序固溶体,使K金首饰制作中常出现脆裂问题.影响K金有序化转变的因素有合金成分、冷却方式、形变工艺等,通过合理设计K金的成分配比,使K金饰件在高温受热后快速冷却,在形变加工过程中采用正确热处理方法等途径,可以避免K金发生脆裂问题.

关键词: K , 首饰 , 脆裂 , 有序化转变

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