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用高效液相色谱法预测两油层合采过程中单层的产量分数

, 王振平 , 毕丽飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.009

在全油的气相色谱指纹没有显著差异的原油中,发现了萘、菲系列化合物在原油中的浓度具有显著差异.提出了预测两油层合采过程中的分层产量分数的新方法.选择萘、菲系列化合物为地化指标,用氧化铝-硅胶柱对其预分离,再用高效液相色谱法测定其视浓度.通过用人工配制的混合原油进行验证,结果表明该方法适用于全油气相色谱差别小的原油,预测值与实际值的相对偏差为8%,精确度优于全油气相色谱指纹法.

关键词: 高效液相色谱法 , 预测 , 原油 , 合采 , 产量分数 , ,

科学评价,务实求真——熊英等作者的论文编后记

材料科学与工程学报

本刊2012年第五期第801页刊登了熊英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,

关键词: 科学评价 , 论文 , 作者 , 务实 , 科学期刊 , 编辑部 , 创刊

一个有趣的关于保效应的实验

陈慧平

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.02.021

我们通过一个极为简单的装置看到与保效应本质相同的自成像现象,并且发现可利用它十分简单地测量具有周期透过率函数物体的周期.

关键词: 保效应 , 自成像 , 周期透过率

毛细管凝胶电泳法测定血浆中的癌

张嵬 , 杨秉呼 , 梁乾德 , 鲁丹丹 , 林汝仙 , 王升启

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.010

为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌得含量的方法.样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌得的含量.结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌得含量的线性范围为12.5~400 mg/L(r=0.999 8),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398% ~2.46% 、2.75% ~6.07% ,回收率为99.53% ~102.1% .毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性.

关键词: 毛细管凝胶电泳 , 反义寡核苷酸 , , 药代动力学

醋酸洗必改性蒙脱土抗菌复合物的制备及抗菌性能

孟娜 , 周宁琳 , 陈亚红 , 高南萧 , 李利 , 章峻 , 魏少华 , 沈健

功能材料

采用离子交换法将醋酸洗必交换到钠基蒙脱土的层间得到醋酸洗必/蒙脱土抗菌复合物, 并对醋酸洗必/蒙脱土的结构和性能进行了研究.通过FTIR、XRD、TG对所合成的结果表明,醋酸洗必已插入蒙脱土的层间,并且醋酸洗必/蒙脱土抗菌复合物热分解起始温度为218℃, 具有较好的热稳定性.抗菌试验结果表明,醋酸洗必/ 蒙脱土抗菌复合物具有良好的抗菌性能,文中还研究了醋酸洗必/ 蒙脱土的抗菌活性,发现其对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)最小抑菌浓度(MIC)分别为50μg/mL,6.25μg/ml,具有良好的抗菌性能和比较广的抗菌谱.

关键词: 醋酸洗必 , 钠基蒙脱土 , 抗菌性能 , 醋酸洗必/蒙脱土抗菌复合物

丙烯酸酯树脂对乐菌素的吸附

陆祎品 , 倪夏巍 , 江淼 , 冯桂荣 , 杨维本

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20305

通过调节单体、交联剂和致孔剂的种类及数量合成了一系列具有不同孔结构的丙烯酸酯树脂,并从中选出具有典型吸附差异的2种树脂,拥有适合的孔分布结构的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯(TRIM)聚合树脂(1*)和含酰胺基的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)与TRIM共聚树脂(5#),与商业化大孔丙烯酸酯树脂XAD-7作比较,研究了丙烯酸酯树脂对乐菌素的吸附行为和机理.结果表明,树脂1#表现出了对乐菌素有最高的吸附量.3种吸附剂的吸附量随溶液pH值的升高呈增加趋势.吸附剂的吸附能力随溶液NaC1离子浓度的增强而提高,而对CuCl2则呈相反趋势,这是因为疏水作用和孔径排斥效应的贡献.乐菌素在3种吸附剂上的吸附动力学均符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型.升高温度可以使树脂吸附能力增强,可能是“溶剂替代”效应所致.

关键词: 丙烯酸酯树脂 , 合成 , 吸附 , 乐菌素 , 机理

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

针铁矿/蒙脱石与黑炭复合物对乐菌素的吸附

尹永远 , 郭学涛 , 杨琛 , 高良敏 , 胡友彪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070402

黑炭作为大气PM,5的核心组分,可以通过大气的干湿沉降进入到土壤,从而对土壤中有机污染物的迁移转化产生一定的影响.而土壤中普遍存在的矿物会与黑炭发生一定的界面作用.因此,明确这种作用对污染物迁移转化的影响,会为科学合理评价污染物的生态环境风险提供理论依据.本文以针铁矿和蒙脱石为矿物代表,以乐菌素(TYL)为有机污染物的代表,系统研究了针铁矿/蒙脱石与黑炭复合物对TYL的吸附特性.吸附动力学、吸附等温线、以及pH和离子强度的实验表明,黑炭与针铁矿/蒙脱石复合后其对TYL的吸附能力明显高于单独的针铁矿和蒙脱石;黑炭与针铁矿复合物(FeOOH-BC)和黑炭与蒙脱石复合物(MT-BC)对TYL的吸附动力学可以用拉格朗日二级动力学模型较好地拟合;吸附等温线用线性模型和Freundlich模型拟合的效果相对较好;pH和离子强度的实验表明,溶液pH和离子强度可以明显地影响FeOOH-BC和MT-BC对TYL的吸附;FeOOH-BC对TYL的吸附主要是氢键作用、范德华力和表面络合作用,而MT-BC对TYL吸附机理则主要是静电作用和离子交换.

关键词: 黑炭 , 针铁矿 , 蒙脱石 , 乐菌素 , 吸附

毛细管凝胶电泳法测定硫代寡核苷酸药物癌得的含量

杨秉呼 , 孙偶君 , 张敏丽 , 王升启

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.003

得为20碱基的抑制端粒酶催化亚基hTERT的硫代反义寡核苷酸,体内、体外抗肿瘤活性评价显示其有较好的抗肿瘤活性.采用固相合成仪分别制备了癌得及与其碱基百分组成基本相同的硫代寡核苷酸内标,并使用制备型阴离子交换色谱和反相高效液相色谱进行纯化.采用毛细管凝胶电泳仪和单链DNA分离试剂盒测定了癌得的含量.所用毛细管规格为内径100 μm,总长31 cm,有效长度20 cm;电动进样,进样电压-10 kV,进样时间1 s;分离电压-12.4 kV;柱体温度40 ℃;样品储存温度为30 ℃;缓冲溶液为pH 8.5的Tris-硼酸盐-7 mol/L 尿素缓冲液;紫外检测,波长为254 nm.结果表明,在12.5~800 mg/L时呈现良好的线性关系(r=0.99997);最低检测限为0.220 mg/L;日内、日间的相对标准偏差(RSD)分别为0.449% ~1.89% 和1.01% ~1.48% ;低、中、高3种浓度的平均回收率为96.95% ,RSD为6.88% .说明毛细管凝胶电泳内标法用于反义硫代寡核苷酸的含量测定结果准确、可靠.

关键词: 毛细管凝胶电泳 , , 反义硫代寡核苷酸 , 药物

无胶筛分毛细管电泳法测定猕猴血浆中的反义寡核苷酸药物癌

王秀中 , 王清清 , 王诗鸿 , 李卫平 , 宋海峰 , 鲁丹丹 , 王升启

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00561

采用两步固相萃取(SPE)法结合无胶筛分毛细管电泳(NGCE)技术建立了猕猴血浆中的反义寡核苷酸药物癌得的定量分析方法.优化并确定了SPE的相关条件(阴离子交换柱,上样缓冲液pH值为9.0,上样体积及洗脱体积分别为5 mL和3 mL)和NGCE的分析条件(灌胶时间为30 min,分离电压为24 kV).在优化的条件下,猕猴血浆中癌得在1.95~250 mg/L 范围内呈良好的线性关系,定量限(LOQ)为1.95 mg/L.批内准确度为93.38% ~100.71% ,批内相对标准偏差<11% ;批间准确度为89.46% ~103.46% ,批间相对标准偏差<9% .在不同条件(室温下存放4 h; 4 ℃下存放24 h;反复冻融(-80 ℃至室温)2次;-80 ℃下保存1个月)下癌得在猕猴血浆中的稳定性良好.已将该方法成功地应用于癌得的猕猴药代动力学研究.

关键词: 固相萃取 , 无胶筛分毛细管电泳 , 反义寡核苷酸 , , 猕猴

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