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OMS-5型纳米MnO2电极材料的制备与电化学性能研究

朱杨军 , , 谭军艳 , 徐雅梅 , 万园慧 , 皇甫之欣 , 占淑荣 , 章磊 , 温祖标

兵器材料科学与工程

以MnCl2、KMnO4和NaOH为反应物原料,采用液相氧化还原法制备得到层状二氧化锰中间体,然后以层状二氧化锰和NaOH为原料,采用水热法制备了OMS-5型(八面体分子筛)纳米MnO2电极材料.分别用X射线衍射光谱、扫描电镜和傅里叶-红外光谱等表征样品的晶体结构、形貌和键合特性;采用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等方法研究其电化学性能.结果表明:OMS-5型纳米MnO2结晶良好,直径约为50 nm;在0.5 mol/L的Li2SO4和Na2SO4电解液中,电流密度为0.1 Mg时,其比电容分别为47.4、170.3 F/g;等效串联电阻和漏电流小,在Na2SO4电解液中展现出良好的循环稳定性,表明该OMS-5型纳米MnO2是一种可能具有应用前景的超级电容器电极材料.

关键词: 超级电容器 , 电极材料 , MnO2 , 纳米棒

N,N′-二(糖基硫亚脲基)基硫膦酰二胺的合成

曹玲华 , 周传健

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.03.006

基硫膦酰二氯(2a~2c)由二氯基膦(1a~1c)与PSCl3反应得到,肼解后得到基硫膦酰二肼(3s~3c),将它们分别与糖基异硫氰酸酯(4a~4e)在苯中回流,生成相应的N,N′-(糖基硫亚脲基)基硫膦酰二胺(5a~5e,6a~6e,7a~7e),结构经IR、1H NMR、31P NMR、MS和元素分析加以确证.

关键词: 二(糖基硫亚脲基)基硫膦酰二胺 , 合成 , 糖基异硫氰酸酯 , 膦酰二肼 , 生物活性

新型杂环氯醚的合成与性能

蹇锡高 , 陈连周 , 朱秀玲

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.05.002

以自制的新型氯类双酚化合物4(3氯-4羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(OCHPPZ)为单体.分别与4,4/-二氟二苯酮、4,4/-二氯二苯砜和1,4-双(4-氯苯甲酰基)苯进行缩聚反应.合成了一类新型的具有较高分子质量的聚醚材料利用FTIR、1H NMR等分析手段研究了类双酚化合物OC HPPZ及其聚合物的结构:采用差示扫描量热仪(DSC),热重分析仪(TGA)研究了聚合物的耐热性能,结果表明,新型聚醚砜、聚醚酮和聚醚酮酮具有优异的耐热性能和热稳定性能.其玻璃化转变温度为234~287 ℃,在氮气氛中5%热失重温度均高于420 C新型氯醚在氯仿、N,N-二甲基乙酰胺等极性有机溶剂中可溶解并浇铸得到透明、韧性的薄膜。

关键词: 醚杂 , 环聚合物 , 二氮杂萘 , 溶解性

Pd/SiC催化碘芳烃和基硼酸羰化Suzuki偶联反应性能

崔艳丽 , 郭晓宁 , 王英勇 , 郭向云

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60258-8

以高比表面积碳化硅为载体,通过液相还原法制备出Pd/SiC催化剂,并用于催化碘芳烃和基硼酸羰化Suzuki偶联反应.利用X射线衍射、电感耦合等离子体质谱和高分辨透射电子显微镜等对催化剂进行了表征.结果表明, SiC表面的Pd纳米颗粒分散均匀,平均粒径约为2.8 nm.在优化溶剂、碱、压力和温度等反应条件后,发现以3 mmol的K2CO3和10 mL苯甲醚分别为碱和溶剂,1.0 mmol碘苯和1.5 mmol苯硼酸在3 wt% Pd/SiC催化剂存在的条件下,在CO压力为1.0 MPa和100oC下反应8 h即可实现羰化偶联,碘苯转化率为90%,二苯甲酮选择性为99%.并且, Pd/SiC对含有不同官能团的碘芳烃和基硼酸羰化Suzuki偶联反应具有较好的普适性.同时, Pd/SiC也具有较好的稳定性,经5次循环反应后,碘苯转化率从90%降至76%;催化剂活性降低的主要原因是活性组分Pd在有机反应体系中的流失.

关键词: 钯/碳化硅 , 羰化Suzuki偶联 , 芳烃 , 基硼酸 , 多相催化

铜催化硫硫酸钠与卤芳烃偶联的无硫醇路径合成二基硫化物

Najmeh Nowrouzi , Mohammad Abbasi , Hadis Latifi

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62486-5

报道了一个在聚乙二醇中由卤芳烃合成不同二基硫化物的高效方法.在Cu催化剂作用下,无味、易得、稳定的Na2S2O3· 5H2O盐是有效的硫源.

关键词: 铜催化剂 , 硫化物 , 硫醇 , 硫酸钠

氨基-α-呋喃葡萄糖衍生物的合成及抗肿瘤活性

孙宝丽 , 张娅玲 , 王丽丽 , 张喜全 , 顾红梅 , 李宝林

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.09.150019

分别以2-甲基-5-硝基苯甲酸、2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,经羧基氯化、Friedel-Crafts酰基化、羰基还原、硝基还原和还原胺化反应合成了4种新型的1,2-O-异丙叉基-5-氨基-α-呋喃葡萄糖衍生物.利用IR、NMR和HRMS等技术手段对反应所及中间体及目标化合物进行了结构测定和表征,并采用MTT法将目标化合物对3种人体肿瘤细胞的抗肿瘤活性进行了初步评价.结果表明,目标化合物1a1对肿瘤细胞的生长抑制作用优于其它3种目标化合物,特别是对A431细胞表现出更明显的生长抑制活性(IC50:(6.54±1.34) μmol/L).

关键词: 氨基葡萄糖衍生物 , 合成 , 抗肿瘤活性

新一耐高温多功能重防腐涂料用树脂——聚醚酮的国内外发展历程及现状

吴忠文

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2010.11.014

醚酮(PAEK)类树脂属于耐高温、高强度的热塑性工程塑料,作为化工设备重防腐领域中搪玻璃制品的代替品,它已被日本和欧美等国家广为采用.本文从产品开发、应用领域和涂覆工艺等方面论述了PAEK类树脂的发展历程.介绍了国内在PAEK类树脂合成方面所取得的突破:在第一产品聚醚醚酮(PEEK)的合成中,以新的溶剂环丁砜取代二苯砜,降低了聚合温度,缩短了聚合周期,减少了溶剂消耗,生产效率提高了一倍;在第二、第三产品的研发中,立足于国产原料,合成了具有更高耐热等级的PEEKK和PEDEK产品,它们的耐热性比国外产品更好,但成本大幅度下降.

关键词: 重防腐涂料 , 树脂 , 醚酮 , 聚醚醚酮

新一耐高温多功能重防腐涂料用树脂——聚醚酮的国内外发展历程及现状

吴忠文

电镀与涂饰

醚酮(PAEK)类树脂属于耐高温,高强度的热塑性工程塑料,作为化工设备重防腐领域中搪玻璃制品的代替品,它已被日本和欧美等国家广为采用.本文从产品开发,应用领域和涂覆工艺等方面论述了PAEK类树脂的发展历程.介绍了国内在PAEK类树脂合成方面所取得的突破:在第一产品聚醚醚酮(PEEK)的合成中,以新的溶剂环丁砜取代二笨砜,降低了聚合温度,缩短了聚合周期,减少了溶剂消耗,生产效率提高了一倍;在第二,第三产品的研发中,立足于国产原料,合成了具有更高耐热等级的PEEKK和PEDEK产品,它们的耐热性比国外产品更好,但成本大幅度下降.

关键词: 重防腐涂料 , 树脂 , 醚酮 , 聚醚醚酮

超声辐射下2-氨基-7-甲基-4-基-5-氧-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈的"一锅法"合成

李卓宁 , 高原 , 刘波 , 吕维中

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.029

醛、丙二腈与6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮为原料,醋酸酐为溶剂,超声辐射下一步合成了2-氨基-7-甲基-4-基-5-氧-4H, 5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈系列产物.产率达72%~83%.产物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析测试技术表征.其中化合物4e的结构经单晶X射线衍射进一步确证,单晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:A=2.14917(7)nm, b=0.82498(2)nm, c=1.79137(6)nm, α=90°, β=112.104(2)°, γ=90°, Mr=314.72, V=2.94254(16)nm3, Z=8, Dc=1.421kg/m3, F(000)=1296, R=0.0495, wR=0.0878.

关键词: 超声辐射 , , 丙二腈 , 甲基羟基吡喃酮

水相中微波辐射下基硫醚衍生物的铜催化合成

柯方 , 吴雯 , 李鹏 , 林晨 , 许建华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30015

开展了水相中硫脲与碘芳烃反应生成基硫醚衍生物的微波辅助合成研究.高效地合成了一系列的基硫醚衍生物,最高收率达到90%.

关键词: 微波辅助合成 , 硫脲 , 芳烃 , 水相

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