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铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的离子交换纤维柱分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

, 龚琦 , 杨黄 , 潘雪珍

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.005

比较了强酸性、强碱性、弱酸性、弱碱性和两性等5种离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离能力,结果表明,强酸性和强碱性离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离效果最好.分离后的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量.优化了纤维柱分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件.pH 3.0的含铬试液以2~6 mL/min的流速上柱,当采用强酸性纤维柱进行分离时,用10 mL pH 1.0的硝酸预淋洗Cr(Ⅵ),再用10 mL2.0 mol/L硝酸洗脱Cr(Ⅲ);当采用强碱性纤维柱进行分离时,试液需先加入5 mL 0.005 mol/L EDTA溶液掩蔽Cr(Ⅲ)后上柱,用10mL pH 1.0的稀盐酸预淋洗Cr(Ⅲ),再用10 mL 3.0 mol/L硫酸洗脱Cr(Ⅵ).采用强酸性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.06 ng/mL和0.60 ng/mL;采用强碱性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.03 ng/mL和1.15 ng/mL.该方法成功应用于分离和测定管网水、池塘水样和土壤提取液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ).加标回收实验表明,采用强酸性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为90.0%~108%,相对标准偏差为0.3%~5.3%,Cr(Ⅵ)的回收率为91.7%~107%,相对标准偏差为0.3%~4.4%;采用强碱性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为93.1%~105%,相对标准偏差为0.4%~5.0%,Cr(Ⅵ)的回收率93.8%~105%,相对标准偏差为0.1%~6.2%.

关键词: 离子交换纤维 , 分离 , , 形态 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

强酸性阳离子交换纤维富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物中稀土元素

龚琦 , 洪欣 , , 杨家欢 , 张文捷

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.002

对聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维分离富集痕量稀土元素La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb及其电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定进行了研究.优化了纤维柱吸附和洗脱稀土元素的条件,pH 3的稀土待富集试液以6~14 mL/min流速上柱,以流速为1.5~4.0mL/min的10 mL 2.5 mol/L HNO3洗脱后,用ICP-AES测定.在洗脱前用0.5 mol/LHNO3预淋洗,可将大部分K,Na,Mg,Ca,Ba,Cu,Zn,Fe和Al等共存元素除去,而不影响稀土元素的回收率.分析方法的检出限为La 0.016 ng/mL,Nd 0.051 ng/mL,Eu 0.006ng/mL,Gd 0.029 ng/mL,Er 0.048 ng/mL,Yb 0.006 ng/mL.富集和测定了单纯水样和合成水样中的La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb等稀土元素,它们的回收率为88.0%~110%,相对标准偏差为0.3%~2.7%;富集和测定了水系沉积物国家标准物质(GBW07311)中这6种稀土元素,结果与认定值吻合,相对标准偏差为1.1%~5.2%.

关键词: 强酸性离子交换纤维 , 稀土元素 , 富集 , 电感耦合等离子体原子发射光谱

电磁发射装置电枢轨道配性研究

张晖辉 , 刘磊 , 黄立阳

兵器材料科学与工程

为对电磁轨道发射过程中电枢轨道配性进行研究,建立电枢轨道有限元配模型,将刨削现象等效为斜冲击动力学问题,分析材料特性、几何形状等因素对刨削行为的影响规律.计算结果表明:增加轨道材料的屈服强度、降低电枢材料的屈服强度和平面电枢轨道配合形状能够减小导轨塑性应变以及塑性区面积,抑制刨削现象的产生.

关键词: 电磁轨道 , 斜冲击 , 动力学 , 刨削 ,

超声处理对德合金细化及气孔生成的影响

陈琳 , 宗燕兵 , 苍大强 , 甄云璞

材料科学与工程学报

主要研究了超声处理对德合金凝固组织及气孔的作用.结果表明,超声处理可以明显细化德合金的凝固组织;同时超声处理具有明显的除气效果,随着超声波功率的增强,晶粒尺寸明显减小,除气效果显著.对德合金凝固过程的超声处理,起主要作用的是声空化和声流作用.

关键词: 超声波 , 德合金 , 凝固组织 , 气孔 , 声空化

水性分散剂与增稠剂的选择和配

王春伟 , 郑树军 , 汤静芳 , 冯炎龙

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.04.017

以不同类型合成分散剂和缔合增稠剂进行试验,分析其乳胶漆的贮存、施工和应用性能,为优化沙发分散剂与缔合增稠剂的选择和配提供依据.

关键词: 乳胶漆 , 分散剂 , 缔合增稠剂 , 耐水性 , 吸水率

中药配的统一分析方法研究Ⅱ.拟合定量

张子忠 , 梁鑫淼 , 张青 , 卢佩章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.010

过程中物质组分的浓度变化需要进行定量,但复方中大量的重叠色谱峰影响定量的准确性。而在色谱理论基础上发展起来的拟合定量技术,可以对重叠色谱峰进行拟合定量。在统一分离和复方中单味药的特征物质组分得到识别的基础上,以黄芪、当归用量变化时,复方“当归补血汤”中黄芪、当归的特征物质组分的拟合定量为实例,介绍了中药配过程中定量的手段和研究方法。

关键词: 反相液相色谱模式 , 拟和定量 , 分析

现代磷化工艺实践第五部分——磷化药液的配与制备

唐春华

电镀与涂饰

总结了影响磷化药液配的要素,包括工件材质,工艺条件,组分的消耗与补充,气候等.介绍了磷化药剂的配制方法.

关键词: 磷化 , , 配制

复方丹参配比例对丹参化学成分溶出的影响

曾桂凤 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.012

采用高效液相色谱峰比值法比较了由丹参和三七组成的复方丹参中丹参与三七的比例(以质量比计)从10∶0变化到1∶10的过程中丹参化学成分的变化.结果表明:所有合煎样品中丹参的主要成分含量均比单味药丹参中丹参主要成分的含量高,并且经典方(m(丹参)∶m(三七)=5∶3)中丹参主要成分的含量最高.因此,丹参与三七以一定的比例(5∶3)配并且采用合煎的方法能够增加丹参成分的溶出率, 由此看来中医药中讲究的配规律是有其内在的科学道理的.

关键词: 高效液相色谱法 , 中药配 , 丹参 , 三七

高效液相色谱法研究黄连生物碱与吴茱萸黄酮配时成分含量的变化

潘浪胜 , 吕秀阳 , 许海丹 , 吴平东

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.014

为了研究中药配过程中是否发生化学反应,先从单味药材中提取不同的组分或大类化合物,然后对其进行配,用高效液相色谱法(HPLC)测定其在配前后的成分变化.实验采用HPLC对黄连生物碱与吴茱萸黄酮配后的各色谱峰进行检测和分析,结果表明黄连生物碱与吴茱萸黄酮配后色谱峰具有加和性,各成分的相对峰面积未见明显变化,且未见新的色谱峰产生,说明黄连生物碱与吴茱萸黄酮配后没有发生化学反应.

关键词: 高效液相色谱法 , 黄连生物碱 , 吴茱萸黄酮 , 中药配

贫瘦煤与不同炼焦煤配性研究

项茹 , 薛改凤 , 鲍俊芳 , 陈鹏

钢铁

对细粉碎后贫瘦煤,与气肥煤、肥煤、1/3焦煤及焦煤按质量比1:1进行配共结焦试验.研究结果表明:在保证焦炭质量的前提下,要提高贫瘦煤的配入量,必须有充足的肥煤和气肥煤配入量,适度限制1/3焦煤和焦煤的配人量;1/3焦煤在结焦过程中的膨胀性和流动性远远低于气肥煤和肥煤,因此其与贫瘦煤共结焦结果不同于常规的结焦机制.

关键词: , 结焦 , 强度 , 性能 , 机制

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