吴季怀
,
林煜
,
黄妙良
,
林建明
,
黄昀
,
殷澍
,
佐藤次雄
催化学报
用固相合成法合成出LiNbWO6，并用离子交换法制备出HNbWO6;通过PrNH2层间膨胀、Pt(NH3)2+4层间插入和紫外光分解等反应，合成出一种新的层状光催化纳米复合材料HNbWO6/Pt，并比较了不同合成方法对样品性能的影响.X射线衍射、漫反射、ICP和比表面积测定等的表征结果表明:该样品的层间高度为0.3～0.5nm，禁带能隙为2.25～3.10eV.用波长大于290nm的450W汞灯照射5h，1g样品可催化分解甲醇溶液(10%)产生氢气约40ml，表明所研制的层状纳米复合材料具有较高的光催化活性.
关键词:
铌钨酸
,
铂
,
光催化剂
,
纳米复合材料
,
层状化合物
,
插入反应
李锐星
,
殷澍
,
陈岚
,
喻克宁
,
黎少华
,
梁焕珍
,
佐藤次雄
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.02.020
通过冷冻干燥方法制备了ZrO2-Al2O3,ZrO2-Fe2O3二元及ZrO2-(Al2O3,Fe2O3)三元体系的前驱物粉末,研究了不同温度下的相变及微观组织结构,证明Fe2O3具有球化晶粒的作用,并获得了具有均匀细小显微组织的三元体系.
关键词:
冷冻干燥
,
相变
,
晶粒度
,
复相陶瓷
,
ZrO2
王金淑
,
李辉
,
殷澍
,
佐藤次雄
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00843
采用机械化学法, 利用离子交换反应, 通过离子交换、层离和沉淀过程制备了高比表面积的H 2Ti4O9纳米晶体. 采用XRD、TEM、热分析、N2吸附-脱附等温过程和吸收光谱对制备的H2 Ti4O9纳米晶体进行了表征. 结果表明, 以TiO2纳米晶片形式存在的微晶Ti4O92-, 其径向尺寸低于50nm, 纳米晶片的比表面积取决于反应溶液的pH值和对前驱物K2Ti4O9 球磨的时间. 将K2Ti4O9球磨2h后悬浮于1mol/L HCl溶液中搅拌, 进行离子交换反应, 最后将溶液pH值调整至8, 沉淀后所得产物H2Ti4O9 的比表面积达328.4m2·g-1.
关键词:
H2Ti4O9
,
nanocrystal
,
ball-milling
,
ion exchange
王金淑
,
李辉
,
殷澍
,
佐藤次雄
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.05.014
采用机械化学法,利用离子交换反应,通过离子交换、层离和沉淀过程制备了高比表面积的H2Ti4O9纳米晶体.采用XRD、TEM、热分析、N2吸附-脱附等温过程和吸收光谱对制备的H2Ti4O9纳米晶体进行了表征.结果表明,以TiO2纳米晶片形式存在的微晶Ti4O2-9,其径向尺寸低于50nm,纳米晶片的比表面积取决于反应溶液的pH值和对前驱物K2Ti4O9球磨的时间.将K2Ti4O9球磨2h后悬浮于1mol/L HCl溶液中搅拌,进行离子交换反应,最后将溶液pH值调整至8,沉淀后所得产物H2Ti4O9的比表面积达328.4m2·g-1.
关键词:
H2Ti4O9
,
纳米晶
,
球磨
,
离子交换
殷澍
,
王金淑
,
佐藤次雄
功能材料
介绍一种低温合成二氧化钛纳米粒子的新方法.将非晶型二氧化钛加入强酸性溶液中室温搅拌数小时后得到无色透明的溶液.继续在室温搅拌数48h后,可以得到高比表面的金红石相二氧化钛纳米粒子.改变处理过程温度及酸的种类,可以得到不同组成的纤维状二氧化钛纳米粒子.对盐酸体系进行详细讨论结果表明,在低于60℃时得到的是热力学稳定的金红石单一相,而在高于120℃时得到的是热力学亚稳态的锐钛矿单一相,高于170℃时得到的是锐钛矿及金红石的混合相,显示出与众不同的结晶行为.通过此低温法制备的金红石相二氧化钛在具有较小的吸收禁带的同时,还拥有100n2·g-1以上的比表面积.与锐钛矿相相比,显示了良好的可见光催化活性.
关键词:
二氧化钛纳米粒子
,
光催化
,
低温合成
,
可见光活性
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
