冯杨
,
刘振
,
何地平
,
焦冬梅
,
刘可非
,
焦桓
中国稀土学报
采用高温固相法制备了碱土金属离子(Mg2+,Ca2+,Ba2+)掺杂的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉荧光粉.XRD谱分析表明,随着基质中掺人的碱土金属离子(Mg2+,Ca2+,Ba2+)浓度增加,基质晶格常数也随之发生变化.Mg2+,Ca2+和Ba2+3种碱土离子在SrAl2O4中的固溶范围分别为40%,15%和30%.光谱分析则表明在固溶范围内随着掺杂Mg3+,Ca2+和Ba2+浓度的增大,样品的发射峰值会在480～530 nm范围出现规律性移动.适当浓度的Mg2+,Ba2+掺杂会不同程度地提高样品的发光强度,而Ca2+的掺杂则会降低发光强度.但是碱土金属离子(Mg2+,Ca2+,Ba2+)的掺杂并不能延长SrAl2O4:Eu2+,Dy3+荧光粉的余辉时间.
关键词:
碱土金属离子
,
SrAl2O4:Eu2+Dy3+
,
掺杂
,
发射光谱
,
稀土
聂桂珍
,
李来生
,
程彪平
,
周仁丹
,
张宏福
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40059
采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法.采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征.在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响.优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 kPa×3 s),盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 kV时,分离度(Rs)为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 kV时,分离度为1.30.上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2％和5.6％(n=5),表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性.盐酸马尼地平的拆分时间＜5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间＜7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法.盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2 ～ 125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定.
关键词:
开管毛细管电色谱法
,
溶胶-凝胶法
,
β-环糊精衍生物
,
手性分离
,
盐酸尼卡地平和盐酸马尼地平
明亮
,
习霞
,
陈婷婷
,
刘杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.07.016
运用循环伏安法、线性扫描伏安法及示差脉冲伏安法等测试技术研究了氨氯地平在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定氨氯地平的电化学分析方法.结果表明,与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高氨氯地平的氧化峰电流.在优化的实验条件下,氧化峰电流与氨氯地平浓度在1.0×10-7-7.5×10-5 mol/L范围呈现良好的线性关系,检出限为4.0×10-8 moL/L.对1.0×10-5moL/L氨氯地平溶液平行测定10次的RSD为4.2%.测定了氨氯地平片剂中氨氯地平的含量.结果满意.
关键词:
氨氯地平
,
伏安测定
,
碳纳米管
,
化学修饰电极
张恺
,
薛娜
,
李林
,
李凡
,
杜玉民
色谱
建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法.采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm,5.0 μm,Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响.确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇(90∶10,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温为20 ℃;在此条件下阿折地平对映体的分离度为3.3.该法简单快速,重现性好.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性固定相
,
手性拆分
,
阿折地平
吕春祥
,
凌立成
,
袁淑霞
,
梁栋
,
李永红
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.01.004
采用球状活性炭作为硝苯地平药物载体,借助N2吸附仪表征了球状活性炭的比表面积和孔结构,利用SEM表征了球状活性炭的表面形貌,通过考察球状活性炭比表面积、孔隙结构与吸附性能和体外释放性能的关系,研究了球状活性炭对硝苯地平的吸附及缓释行为.结果表明:比表面积大、孔隙结构发达、孔径分布集中在2 nm～5 nm之间的中孔型活性炭,对硝苯地平的吸附能力较强,吸附量可达19.5 mg/g;所制缓释微丸缓释效果良好,在接近人体胃液介质中累计释放率达到19.2%;球状活性炭对硝苯地平的释放动力学符合Higuchi模型,药物基本以恒定速率主动释放.
关键词:
球状活性炭
,
缓释
,
硝苯地平
赵江涛
,
周金龙
,
李巧
,
杜明亮
,
高业新
,
崔浩浩
,
冯欣
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015020402
在新疆焉耆盆地平原区采集了42组地下水水样,检测有机污染物共计39项.对所有水样测试结果的统计显示,焉耆盆地平原区地下水中检出的有机污染物共有3种,分别是三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和1,2-二氯苯,检出率分别为30.95％、2.38％和2.38％,检出的3项有机污染物含量均低于饮用水标准;不同含水层类型的有机污染物检出率为潜水(50.00％)＞深层承压水(33.33％)＞浅层承压水(27.27％);不同土地利用类型的有机污染物检出率为牧草地(42.86％)＞耕地(34.48％)＞建设用地(16.67％);有机污染物14个检出点大部分分布在包气带岩性为亚黏土(41.18％)与亚砂土(40.00％)的区域,其余分布在包气带岩性为砂砾石(20.00％)的区域;地下水中检出的有机污染物不是来自于地表水的补给;深层承压水检测出有机污染物是由于有机污染物垂向渗透污染以及地下水混合开采、止水不佳所致.
关键词:
新疆焉耆盆地
,
地下水
,
有机污染物
朱培曦
,
丁丽霞
,
何佳佳
,
郑国钢
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06022
利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法( HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40,v/v),检测波长为235nm.通过紫外检测器和四极杆飞行时间质谱仪在线检测,分离并检测了硝苯地平及其杂质,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;通过比较加合质子的硝苯地平和杂质的准分子离子的碎裂特征,直接推断出了3个杂质可能的结构,其中1个为未知杂质;采用与对照品保留时间和质谱数据的比对,确定了另外1个杂质的结构.实验表明,HPLC-QTOF MS可以快速鉴定硝苯地平中杂质的化学成分.
关键词:
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
硝苯地平
,
杂质
,
鉴定
,
原料药
李保会
,
杨更亮
,
王德先
,
张哲峰
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.011
建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法, 并同时拆分了氨氯地平.考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,其中羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)能够给出满意的拆分结果.在以CM-β-CD为手性拆分试剂的基础上,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响.最佳拆分条件为:30 mmol/L磷酸盐+50 mmol/L CM-β-CD(pH 6.12).在此条件下,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为1.55和1.73,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳法
,
手性分离
,
氨氯地平
,
对映中间体
杨欣茹
,
杨更亮
,
朱涛
,
封晓娟
,
杨冠群
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.013
以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了弱阳离子交换整体柱.该柱能去除血浆中的内源性物质,对生物样品中的药物有富集作用.将其作为固相萃取柱与C18色谱柱联用,在线分析了人血浆中的硝苯地平.流动相为甲醇-水(体积比为70∶30),流速1.0 mL/min,检测波长235 nm.结果表明,硝苯地平在5.0～75.0 μg/L 范围内线性关系良好(r=0.9993),方法的回收率为90.0% ～99.0% ,日内、日间相对标准偏差均小于5.0% .该方法精密度高,重现性良好,避免了繁琐的样品预处理过程,且弱离子整体柱可多次重复使用,为检测血浆中的痕量药物提供了一种快速、经济、有效的新方法.
关键词:
离子交换整体柱
,
在线分析
,
硝苯地平
,
血浆
