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新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

刘伟 , 蔡文云 , 马媛 , 王应进 , 李光俐 , 徐光 , , 方海燕

贵金属

  试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳,王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度,样品加标回收率为99%~101%,相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。

关键词: 分析化学 , 钯炭催化剂 , ICP-AES ,

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

李光俐 , , 周世平 , 方海燕 , 朱武勋 , 孙祺 , 方卫 , 王应进

贵金属

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 反应池技术 , 高纯铂 , 痕量杂质元素

ICP - AES法同时测定金锡合金中13个杂质元素

, 李光俐 , 贺胜男 , 王应进 , 蔡文云

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.03.011

试样用HCl - HNO3溶解,采用ICP - AES法同时测定金锡合金中铝、铍、铋、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锌等13个杂质元素.对基体金、锡的影响、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.样品加标回收率为90.2%~117.8%,相对标准偏差为3.6%~7.5%.方法操作简便、快速、准确.

关键词: 分析化学 , ICP - AES , 金锡合金 , 杂质元素

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

李光俐 , 徐光 , , 刘伟 , 王应进 , 方海燕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.011

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%~0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ir为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%~8.3%和85.3%~116.7%.此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420 - 2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005) Grade 99.95的要求.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 多元光谱拟合(MSF) , , 杂质元素

还原、沉淀分离 ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素

刘伟 , 方卫 , , 李光俐 , 王应进

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.01.011

采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mg、 Mn、 Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn.方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%~6.9%和93%~108%;方法准确、快速、简便,已用于纯银中杂质元素的分析.

关键词: 分析化学 , 还原 , 沉淀 , ICP-AES , 纯银 , 杂质元素.

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

李光俐 , 徐光 , , 刘伟 , 王应进 , 贺胜男

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.011

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti.对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%.方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析.

关键词: 分析化学 , 多元光谱拟合(MSF) , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , , 杂质元素

脉冲红外和热导检测法测定银铜合金中氧、氮含量

刘伟 , 王应进 , 蔡文云 , , 贺胜男

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.01.009

建立了银铜合金中氧和氮含量的测定方法,测定范围为氧0.0005%~0.02%,氮0.0001%~0.02%.采用氧氮分析仪测定,以氦气为载气,样品在加热的石墨坩埚中熔融,氧与碳生成CO和CO2,CO被稀土氧化铜催化氧化成CO2,进入红外检测池测定CO2吸收峰,氮以氮气形态进入热导池测定热导率的变化,计算机换算出氧和氮的质量分数.样品中0.0026%、0.0075%的氧的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为10.6%和3.9%,加标回收率为100.5%和100.9%;0.00075%、0.00013%的氮的RSD(n=7)分别为15.0%和15.2%,加标回收率为85.2%和85.9%.方法简便快速.已用于实际样品分析工作,结果满意.

关键词: 分析化学 , 银铜合金 , , , 红外吸收 , 热导检测

ICP-AES法测定银合金中V、Mg和Ni量

刘伟 , 方卫 , 李楷中 , , 徐光 , 李永兰

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.04.009

报道了ICP-AES法测定银合金中V、Mg和Ni量的各种相关因素.方法的加标准回收率和相对标准偏差(RSD)分别为96%~104%和0.7%~1.9%.方法结果准确,分析快速,已用于AgCuV和AgMgNi合金中0.05%~1.0%的V、Mg和Ni量的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , ICP-AES , 钒、镁和镍 , 银合金

ICP-AES法测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉

李光俐 , 徐光 , , 王应进 , 安中庆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.03.009

将试样先灼烧,HCl- HNO3溶解后,在20%盐酸介质中,用ICP-AES法直接测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉.对试样处理方法、元素分析谱线、基体铂的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.测定范围为0.0005%~0.12%,加标回收率为96.4%~106.3%,相对标准偏差为2.53%~3.64%.方法操作简便、快速、准确.

关键词: 分析化学 , ICP-AES法 , 奥沙利铂 , , ,

2011年度利基金获奖科学家年轻化突出

中国材料进展

2011年8日下午,利基金2011年度颁奖大会在京举行。我国高性能计算机领域杰出科学家、国防科技大学杨学军教授荣获“科学与技术成就奖”,丁伟岳等35人获“科学与技术进步奖”,吴朝晖等15人获“科学与技术创新奖”。中共中央政治局委员、国务委员刘延东向大会发来贺信,全国人大常委会副委员长桑国卫、全国政协副主席万钢出席会议并为获奖代表颁奖。利基金评选委员会主任朱丽兰向大会作工作报告。

关键词: 科学家 , 基金 , 中共中央政治局 , 全国人大常委会 , 突出 , 国防科技大学 , 计算机领域 , 科学与技术

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