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炭化温度对酚醛树脂基活性炭孔结构及电化学性能的影响研究

夏笑虹 , 刘洪波 , 陈杰 , 石磊 , 何月

功能材料

以酚醛树脂为炭前驱体,KOH作活化剂,通过调节炭化温度在相同活化条件下制备了具有不同孔隙结构的活性炭材料.N_2吸附测试表明随着炭化温度降低,活性炭材料比表面积先增大后减小,孔容则不断增大.其中,550℃炭化样品与KOH反应活性最佳,可制得比表面积为2983m~2/g,总孔容为1.58cm~3/g,中孔孔容达到0.59cm~3/g的活性炭材料.采用直流充放电法、交流阻抗法和循环伏安法测定以上述多孔炭为电极材料的双电层电容器的电化学性能,结果表明,PF550活性炭材料电容性能最佳,在有机电解液中100mA/g充放电时,比电容达到160F/g,电流密度增大50倍容量保持率达到82%,显示出良好的功率特性;活性炭材料中存在一定比例的中孔不仅可以改善电极材料的功率特性,而且可以提高微孔的利用率.

关键词: 酚醛树脂 , 炭化温度 , 孔结构 , 电化学性能

微氧化处理对球形石墨结构及电化学行为的影响

简志敏 , 刘洪波 , 石磊 , 何月 , 肖海河 , 匡加才

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00151

研究了微氧化处理对球形石墨的晶体结构、表面形貌和电化学行为的影响. 采用XRD、Raman光谱和SEM等手段分析了样品的结构和形貌, 并采用恒电流充放电测试、粉末微电极技术和慢速扫描循环伏安法(SSCV)研究了微氧化前后石墨负极的电化学行为. 结果表明, 微氧化后石墨颗粒中的结构缺陷增多, 近表面区域的无序度增大, 面内平均晶粒尺寸La减小, 且菱形相含量降低, 石墨呈不规则的鳞片状, 部分层面的边缘有卷曲与刻蚀现象. 微氧化后石墨负极的第三次脱锂容量从345.5 mAh/g增加至381.4 mAh/g, 且其循环性能得到有效改善. 同时, 微氧化后锂离子较容易从石墨中脱出, 脱锂过程中一阶Li-GICs(lithium-graphite intercalation compounds, 简称Li-GICs)向二阶Li-GICs的阶转变可在较低的电位下发生.

关键词: 锂离子电池 , anode material , spherical graphite , oxidation treatment , electrochemical behavior

石墨烯/酚醛树脂纳米复合材料的热解行为

黄桂荣 , 刘洪波 , 杨丽 , 何月 , 夏笑虹 , 陈惠

新型炭材料

将氧化石墨烯与自制酚醛树脂乳液( PF)共混,经水合肼还原和热固化制备石墨烯/酚醛树脂( GNS/PF)纳米复合材料. 利用AFM﹑SEM﹑FTIR和TG-DTG技术考察石墨烯对GNS/PF复合材料的形貌﹑结构﹑热稳定性和残炭率的影响. 结果表明,石墨烯片均匀分布在PF中,没有发生团聚,且石墨烯片与PF间具有良好的界面结合. 石墨烯薄片对PF基体强烈的吸附作用增加了PF分子链的活性和有序性,显著提高了GNS/PF纳米复合材料内PF基体的固化交联密度,进而提高了PF基体的耐热性和高温残炭率. 在300~450℃条件下,纯酚醛树脂的热分解峰值温度为382. 7℃,添加质量分数0. 65%的GNS后,热分解峰值温度提高到408℃. 在隔绝空气下900℃热处理,纯酚醛树脂的残炭率为46. 2%,添加0. 65%氧化石墨烯后残炭率增至59. 4%,提高了13. 2%.

关键词: 酚醛树脂 , 氧化石墨烯 , 热解 , 残炭率

炭前驱体对活性炭孔结构和电化学性能的影响

夏笑虹 , 张东升 , 刘洪波 , 何月

功能材料

分别以毛竹和石油焦为炭前驱体,采用KOH活化法制备超级电容器用高比表面积活性炭材料,考察了碱/炭比对不同炭前驱体所制得的活性炭的孔结构、吸附性能和电容性能的影响.结果表明,在相同的碱/炭比下,竹基活性炭孔径<2nm的微孔较发达,而石油焦基活性炭孔径在2~50nm的中孔率较高.在适宜的工艺条件下,以毛竹为炭前驱体可制得比表面积为2610.7m2/g,比电容为206F/g的活性炭材料;以石油焦为炭前驱体可制得比表面积为2597.9m2/g,比电容为213F/g的活性炭材料.

关键词: 活性炭 , 炭前驱体 , KOH活化 , 孔结构 , 电化学性能

树脂炭包覆石墨作为锂离子电池负电极的研究

杨瑞枝 , 张东煜 , 张红波 , 徐仲榆 , 余迪华 , 何月

无机材料学报

以液相浸渍法在天然鳞片石墨(NFG)表面包覆酚醛树脂后进行热处理,制备了酚醛树脂炭包覆石墨材料.将这种材料作为锂离子电池的负极材料,运用恒电流充、放电法,粉末微电极循环伏安法考察了其在1M LiPF/EC+DEC(1:1)电解液中的充、放电性能,并分析了工艺条件中不同热处理温度(HTT)对其充、放电性能的影响.实验结果表明,经HTT=900℃热处理的酚醛树脂炭包覆石墨材料的第三次稳定放电容量()为 213.75mAh/g,第三次充、放电效率(η)为88.69%;并且循环寿命较长,可作为高性能锂离子电池的负极材料.

关键词: 锂离子电池 , negative electrode , natural flake graphite(NFG) , carbon of phenol formaldehyde resin , coating ,
the charging-discharging performance

α-Fe_2O_3/Fe_3O_4复合负极材料的制备与电化学性能研究

石磊 , 刘洪波 , 何月 , 洪泉 , 杨丽

功能材料

通过固相反应法合成出α-Fe_2O_3/Fe_3O_4复合产物,利用XRD、Raman、SEM等技术和恒电流充放电方法,探讨了恒温反应时间对材料微观结构、形貌以及电化学性能的影响.研究表明,恒温反应时间对复合产物中各组分的相对含量、形貌与电化学性能影响较大;除首次循环外,复合负极材料在随后充放电过程中库伦效率可达96%以上,循环性能与倍率性能明显优于单相α-Fe_2O_3负极材料与Fe_3O_4负极材料.

关键词: 锂离子电池 , 复合负极材料 , α-Fe_2O_3/Fe_3O_4

沥青炭包覆微晶石墨用作锂离子电池负极材料的研究

肖海河 , 刘洪波 , 何月 , 简志敏 , 匡加才

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.19.004

针对微晶石墨振实密度低和首次库仑效率低的缺点,采用真空浸渍-炭化工艺对微晶石墨进行沥青炭包覆改性,利用XRD、拉曼光谱和 SEM等分析了炭包覆前后微晶石墨的结构和表面形貌,利用比表面测试仪测试了样品的BET比表面积,利用振实密度仪测定振实密度,并通过恒电流充放电和循环伏安等测试了样品的电化学性能。结果表明,炭包覆后微晶石墨的石墨化度略有降低,拉曼R 值由0.63增大至0.85;颗粒表面更光滑平整,BET 比表面积降低0.9m2/g,振实密度从0.95g/cm3提高至1.08g/cm3;不可逆容量损失从121mAh/g减小到44mAh/g,可逆容量从300mAh/g 提高到320mAh/g,首次库仑效率从71.2%提高到87.4%,而且循环性能得到明显改善。

关键词: 锂离子电池 , 微晶石墨 , 炭包覆 , 真空浸渍

不同气氛下柠檬酸铁制备铁氧化物的研究

石磊 , 刘洪波 , 何月 , 夏笑虹

功能材料

以柠檬酸铁为原料,分别在富氧和无氧气氛中经热处理得到铁氧化物,利用TG技术研究了柠檬酸铁在不同气氛下的热解过程,采用XRD技术研究了不同气氛下柠檬酸铁反应温度与反应时间对产物组分、结构的关系.结果表明:柠檬酸铁在空气气氛的热解产物为Fe_3O_4,提高反应温度或延长反应时间均有利于Fe_3O_4向α-Fe_2O_3的转变.然而,柠檬酸铁在无氧气氛的热解产物为Fe_3O_4与无定形热解炭,增加反应温度和/或延长反应时间会促进Fe_3O_4向Fe、FeO的转变.

关键词: 柠檬酸铁 , 铁氧化物 , 热处理

燃料电池复合材料双极板的制备与性能研究

陈惠 , 刘洪波 , 李建新 , 杨丽 , 何月

材料科学与工艺

双极板是燃料电池中的重要组成部分,采用模压热固化二步法,以树脂为粘结剂、天然鳞片石墨作导电骨料、碳黑为添加剂制备燃料电池复合材料双极板.系统考察了树脂含量、溶剂比、碳黑含量、成型压力、保压时间以及固化温度等因素对复合材料双极板性能的影响.结果表明,随着粘结剂含量的增加,双极板的电导率减小,抗折强度增大;碳黑的添加可有效地提高其电导率,但强度会有一定程度的减小;增大成型压力和延长保压时间可提高双极板的导电性和强度;最终固化温度主要影响粘结的交联程度.制备天然石墨/聚合物复合材料双极板的最佳条件为:聚合物树脂含量为20%,碳黑含量为4%~5%,溶剂比为1.0,成型压力为10~12 MPa,固化温度为180℃.

关键词: 燃料电池 , 双极板 , 复合材料 , 天然石墨 , 聚合物

石墨/酚醛树脂复合材料双极板的制备与性能

陈惠 , 刘洪波 , 夏笑虹 , 杨丽 , 何月

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.201503.008

双极板是质子交换膜燃料电池的重要组成部分,石墨与聚合物的复合材料双极板是目前研究的重要方向.采用模压热固化二步法,以酚醛树脂为粘结剂、天然鳞片石墨为导电骨料、炭黑为添加剂制备了质子交换膜燃料电池用复合材料双极板.系统研究了不同种类石墨对石墨/酚醛树脂复合材料电性能和抗弯强度的影响.结果表明:以天然鳞片石墨为导电原料时,所制备的石墨/酚醛树脂双极板的性能最好;添加导电炭黑能有效提高石墨/酚醛树脂复合材料的电导率;在复合材料制备中加入4wt%的碳纤维,碳纤维-石墨/酚醛树脂复合材料的抗弯强度提高了29%;碳纤维表面液相氧化处理能有效提高纤维与基体间的结合强度,随着处理时间的延长与处理温度的升高,碳纤维-石墨/酚醛树脂复合材料的电导率和抗弯强度都有很大程度的提高;最终固化温度主要影响酚醛树脂的交联程度,随着最终固化温度的升高,酚醛树脂的交联程度增加,电导率增大,但抗弯强度有一定程度减小.

关键词: 燃料电池 , 双极板 , 复合材料 , 天然石墨 , 聚合物 , 电导率 , 抗弯强度

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